[发明专利]由五氯化磷和DMF产生副产物磷酰氯以及其通过转变成VILSMEIER-HAACK试剂在氯化反应中的应用

权利要求书

1、一种由PCl₅制备Vilsmeier-Haack试剂的方法，包括下述步骤：

a.将N，N-二烷基甲酰胺或N，N-二烷基乙酰胺，优选N，N-二烷基甲酰胺，更优选N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，与与五氯化磷(PCl₅)反应制备作为不溶晶体的第一批Vilsmeier试剂和作为副产物的磷酰氯(POCl₃)，

b.在同一反应混合物中，使得所述副产物POCl₃进一步与DMF反应以形成第二批Vilsmeier试剂而形成组合的Vilsmeier试剂，或者

c.通过包括蒸馏和冷却的一种或多种分离方法，从第一反应混合物中分离所述副产物POCl₃，和所述被分离的POCl₃与DMF反应以制备第二批Vilsmeier试剂；所述Vilsmeier试剂被用于氯化反应

i.独立地和分离地，或者

ii.与所述第一批Vilsmeier试剂组合后，或者

iii.与由DMF和其它蔗糖氯化试剂反应所形成的Vilsmeier试剂组合后。

2、一种氯化底物的方法，所述底物尤其是蔗糖酰化产物，其通过在搅拌和控制温度下，将该底物与根据权利要求1的方法所制备的Vilsmeier试剂反应，然后加热并将反应混合物在不同温度下保持不同时间直到发生所需程度的氯化反应。

3、根据权利要求2所述的方法，其中：

a.所述蔗糖酰化产物是蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯，和

b.逐步加入反应物，

i.优选地，首先冷却，更优选低于0℃至大约-5℃，

ii.注意在保持冷却下彼此混合，优选彼此滴加，

iii.完成试剂混合后使得温度升高到室温并进一步搅拌大约1小时，

iv.将温度升高到65℃并保持该温度一段时间，优选保持大约1.5小时，

v.将温度升高到85℃并保持该温度一段时间，优选保持大约1小时，

vi.将温度升高到115℃并保持该温度一段时间，优选保持大约3.5小时，

vii.使用碱中和反应混合物至大约pH 7.0～7.5，优选氢氧化钙浆料。