[发明专利]一种制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法无效
申请号: | 200610116195.1 | 申请日: | 2006-09-19 |
公开(公告)号: | CN101148504A | 公开(公告)日: | 2008-03-26 |
发明(设计)人: | 罗勇;白长科;陆平晔;宋家龙;李美华 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院;上海联胜化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/16 | 分类号: | C08G65/16 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 谢世杰 |
地址: | 20006*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分子量 聚环氧 烷烃 方法 | ||
1.一种制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于在聚合反应中加入分子量调节剂,实现对聚环氧烷烃分子量的精细调节,所述方法包括以下步骤:
(1)用惰性气体吹扫聚合釜,依次加入溶剂、环氧烷烃和聚合催化剂,聚合温度-30℃~100℃;所述溶剂选自脂肪族饱和烷烃、环烷烃或溶剂油之类惰性有机溶剂,
(2)在上述聚合体系中,加入至少含有一种质子接受体化合物或者含有活泼氢的有机化合物或者两者的复配物作为分子量调节剂。
2.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于聚合温度范围为5℃至40℃。
3.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的惰性有机溶剂为碳原子数在5~10的脂肪族饱和烷烃或环烷烃化合物,包括:正戊烷、正己烷、正庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷;所述的溶剂油是90#溶剂油或120#溶剂油。
4.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的作为分子量调节剂的质子接受体化合物是指有机含氮化合物、醚类化合物,其中有机含氮化合物是指有机胺类或腈类化合物,包括相应的饱和脂肪族或芳香族化合物;脂肪族胺类化合物是指乙胺、丙胺、丁胺、异丁胺、己胺之类烷基胺;芳香族胺类化合物是指苯胺、N,N-二甲基苯胺;脂肪族腈类化合物是指乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、戊腈、十二腈;芳香族腈类化合物是指苯甲腈、苯乙腈、α-甲基苯乙腈、α-乙基苯乙腈;醚类化合物是指1,4-二氧六环。
5.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的作为分子量调节剂的含有活泼氢的有机化合物是指醇类化合物、酚类化合物,其中醇类化合物是指丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯甲醇、α-苯乙醇;酚类化合物是指苯酚、邻苯二酚、对苯二酚。
6.根据权利要求4或5所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于用作分子量调节剂的质子接受体化合物是乙腈、N,N-二甲基苯胺、丙腈或丁腈;含有活泼氢的有机化合物是异丙醇。
7.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的分子量调节剂用量是催化剂中每摩尔有效金属组分用量的0.001至1.0倍。
8.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于作为分子量调节剂当采用两种或两种以上分子量调节剂的复配物时,各组分用量是催化剂中每摩尔有效金属组分用量的0.001至1.0倍。
9.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的分子量调节剂在反应开始前加入或在反应过程中加入;当转化率在30%~70%时,加入分子量调节剂有助于得到低分子量的产品和高聚合收率。
10.根据权利要求1所述的制备中、低分子量聚环氧烷烃的方法,其特征在于所述的分子量调节剂可用于环氧烷烃的均聚或环氧烷烃的共聚;可用于间歇式、连续式或半连续式环氧烷烃的聚合。
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