[发明专利]一种高纯度2,6－二异丙基萘的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度2，6-二异丙基萘的制备方法，属化工领域。

背景技术

2，6-二异丙基萘(2，6-DIPN)是一种重要的基本有机化工原料。2，6-DIPN经氧化后生成的2，6-萘二甲酸(2，6-NDCA)与乙二醇酯化，缩聚制得的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是一种高性能的聚酯材料。与目前常用的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比较，PEN具有更加优良的阻气性、热稳定性、化学稳定性以及机械力学性能，合成二异丙基萘一般以萘和丙烯或异丙醇为原料，催化剂通常有H₂SO4、HF等，这类催化剂容易对环境造成污染，因此，目前很多科研机构在竞相开发2，6-DIPN的环境友好催化剂。对固体酸，特别是沸石分子筛催化剂的研究十分活跃，相关报道也很多，但用作萘烷基化催化剂稳定性差，容易失活，由于分子筛催化剂和固体酸催化剂目前尚处在研究阶段，仍存在高温不稳定、寿命短等缺点，无法采用固定床反应器来合成产品。萘环上有8个H可被取代，萘和丙烯反应的产物是单异丙基萘(MIPN)、二异丙基萘(DIPN)、三异丙基萘及多异丙基萘(PIPN)的混合物，仅二异丙基萘就有10种同分异构体，组成复杂，分离困难。但分离产物2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物，由于熔点差别比较大69℃和-3℃，可以采用结晶的方法进行分离，可作为生产PEN的原料。目前随着PEN的应用日趋成熟，用量逐渐加大，带动2，6-DIPN的需求急剧上升。因此本方法可以解决2，6-DIPN的合成与分离困难，分离产品具有收率高、纯度高等优点，促进了PEN的应用发展。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种产率高，高纯度的2，6-二异丙基萘的制备方法，从而为聚酯生产提供优良的原料。

本发明的目的是通过下列技术方案实现的：

一种高纯度2，6-二异丙基萘的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：

(a)以萘和丙烯为原料，两者配比为萘与丙烯的摩尔比为1∶1.5～3.0，先在直立圆筒鼓泡塔反应器中加入萘和萘重量1～10％催化剂，密封，再将丙烯和氮气两者的体积比为3～9∶7～1配制的混合气体通入反应器进行合成反应，反应温度50～100℃，反应时间2～5小时，生成异丙基萘混合物，

(b)再将(a)项得到的异丙基萘混合物加入搅拌反应器内进行重排反应，再加入萘重量1～10％的催化剂，反应温度200～300℃，反应时间1～4小时，反应压力0.5～1.5MPa，生成重排反应物经减压精馏，得到主要为2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘的混合物，

(c)再将(b)项得到2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物用溶剂在40～0℃温度下进行结晶，时间20～36小时，得到纯度为80～90％的2，6-二异丙基萘，

(d)最后将(c)项的纯度为80～90％的2，6-二异丙基萘加入结晶器中进行重结晶，结晶温度0～-10℃，再将重结晶产品用溶剂进行洗涤，真空干燥得到纯度为99.0～99.5％的2，6-二异丙基萘产品。

所述催化剂为AlCl₃或H₂SO₄；所述催化剂也可以是HZSM-5、Hβ、HM、HY或负载AlCl₃、硫酸或固体磷酸，在直立圆筒鼓泡反应温度为160～220℃，反应时间3-7小时；所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇。