[发明专利]一种高纯度2,6-二异丙基萘的制备方法有效
| 申请号: | 200610111721.5 | 申请日: | 2006-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN101130478A | 公开(公告)日: | 2008-02-27 |
| 发明(设计)人: | 靳海波;杨春育;晁建平;罗国华;佟泽民;何广湘 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
| 主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C2/72 |
| 代理公司: | 小松专利事务所 | 代理人: | 洪善信 |
| 地址: | 102617*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 丙基 制备 方法 | ||
1.一种高纯度2,6-二异丙基萘的制备方法,其特征在于它按下述步骤进行:
(a)以萘和丙烯为原料,两者配比为萘与丙烯的摩尔比为1∶1.5~3.0,先在直立圆筒鼓泡塔反应器中加入萘和萘重量1~10%催化剂,密封,再将丙烯和氮气两者的体积比为3~9∶7~1配制的混合气体通入反应器进行合成反应,反应温度50~100℃,反应时间2~5小时,生成异丙基萘混合物,
(b)再将(a)项得到的异丙基萘混合物加入搅拌反应器内进行重排反应,再加入萘重量1~10%的催化剂,反应温度200~300℃,反应时间1~4小时,反应压力0.5~1.5MPa,生成重排反应物经减压精馏,得到2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘混合物,
(c)再将(b)项得到2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘混合物用溶剂在40~0℃温度下进行结晶,时间20~36小时,得到纯度为80~90%的2,6-二异丙基萘,
(d)最后将(c)项的纯度为80~90%的2,6-二异丙基萘加入结晶器中进行重结晶,结晶温度0~-10℃,再将重结晶产品用溶剂进行洗涤,真空干燥得到纯度为99.0~99.5%的2,6-二异丙基萘产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为AlCl3或H2SO4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂也可以是HZSM-5、Hβ、HM、HY或负载AlCl3、硫酸或固体磷酸,在直立圆筒鼓泡反应温度为160~220℃,反应时间3~7小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇。
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