[发明专利]一种大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法

权利要求书

1.一种大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1)、用洗脱液将红茶粗提物溶解后上凝胶柱柱层析，根据上样后凝胶柱上的颜色段，分段收集，将其中只含有TF的第一段F0以及只含有TFDG的最后一段Fn+1分别收集，浓缩干燥后再用凝胶柱层析和高速逆流色谱纯化；而含有TF-3-MG和TF-3’-MG的中间色段根据其中TF-3-MG和TF-3’-MG的相对含量的不同，分多个级分收集，分别为F1、F2、F3、F4、…Fn，重复上样多次，使F1、F2、F3、F4、…Fn，得到富集，浓缩干燥；

(2)、将由粗样分离所得的TF-3’-MG相对含量在50％以上的级分分别再上凝胶柱进行分离，将反复分离富集得到的TF-3’-MG相对含量在90％以上的级分用高速逆流色谱分离进一步纯化，去除其中少量的TF-3-MG和其它杂质；

(3)、由粗样分离所得的TF-3-MG相对含量在50％以上的级分与上述分离TF-3’-MG后的相似级分合并，再分别上凝胶柱进行分离，将反复分离富集得到TF-3-MG相对含量在90％以上的级分用高速逆流色谱分离进一步纯化，去除其中的极性杂质。

2.根据权利要求1所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：所述的凝胶填料为Sephadex LH-20，所述的洗脱液为无水乙醇、50-95％乙醇水溶液或30-70％的丙酮水溶液。

3.根据权利要求1或2所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：所述的TF-3’-MG和TF-3-MG相对含量在90％以上的级分的高速逆流色谱分离的溶剂体系为烷烃—脂肪酸酯—脂肪醇—水组成的溶剂体系。

4.根据权利要求3所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：其中烷烃是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇可以是甲醇或乙醇；其配比为1∶5∶1∶5或1∶10∶1∶10。

5.根据权利要求4所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：下相为流动相。

6.根据权利要求1或2所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：其中，TF的高速逆流色谱分离的溶剂体系为烷烃—脂肪酸酯—脂肪醇—水组成的溶剂体系。

7.根据权利要求6所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：其中烷烃是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇是甲醇或乙醇；其配比为2∶5∶2∶5或1∶10∶1∶10；采用上相或下相为流动相的正相或反相两种分离方式去除极性杂质。

8.根据权利要求1或2所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：其中，TFDG的高速逆流色谱分离的溶剂体系为烷烃—脂肪酸酯—脂肪醇—水组成的溶剂体系。

9.根据权利要求8所述的大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：其中烷烃是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇是甲醇或乙醇；其配比为1∶5∶1∶5或1∶10∶1∶10；下相为流动相。