[发明专利]一种镁-铝-磷-硅-氧化物分子筛及其合成方法有效
申请号: | 200610076190.0 | 申请日: | 2006-04-28 |
公开(公告)号: | CN101062774A | 公开(公告)日: | 2007-10-31 |
发明(设计)人: | 高俊魁;王建伟;钟进;张昕;姚志龙;刘爱松;胡健 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;B01J29/85 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 徐舒;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种MgAPSO-11或MgAPSO-31分子筛,其特征在于所述分子筛XRD衍射数据中在2θ角为5.0~18°范围内的强峰强度显著增加,2θ角为18~25°范围内的强峰强度不变或有所下降,当所述的分子筛为MgAPSO-11时,分子筛的XRD衍射数据中2θ角为5.0~18°范围内的最强峰的2θ角为16.1±0.1°,2θ角为18~25°范围内的最强峰的2θ角为21.9±0.1°,2θ角为5.0~18°范围内的最强峰与2θ角为18~25°范围内的最强峰的强度比值为1.4~2.5;当所述的分子筛为MgAPSO-31时,分子筛XRD衍射数据中最强峰的2θ角为8.5±0.1°,次强峰的2θ角为22.6±0.1°,最强峰与次强峰的强度比值为1.0~3.0。
2.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述分子筛以氧化物摩尔比计的无水化学组成为:0.01~0.1MgO·Al2O3·0.6~1.0P2O5·0.1~0.9SiO2。
3.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述分子筛的结晶度大于85%。
4.一种权利要求1所述分子筛的合成方法,包括将铝源、硅源、磷源、镁源化合物、水以及烷基胺和含氟化合物或氢氟酸混合,制成具有如下摩尔组成的凝胶:
0.1~4.0R∶0.01~0.15MgO∶Al2O3∶0.6~1.4P2O5∶0.1~1.0SiO2∶30~300H2O
其中R为烷基胺,在凝胶中加入无机酸,使凝胶的pH值为2.0~4.0,然后将凝胶水热晶化,收集晶化产物,洗涤并干燥。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述烷基胺为表达式为R′2NH的二烷基胺,所述R′选自C1~C6的烷基。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的含氟化合物选自氟化物。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于所述的氟化物为碱金属或碱土金属的氟化物或者氟化铵盐。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的含氟化合物或氢氟酸中氟离子与烷基胺的摩尔比为0.1~3.0∶1。
9.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的无机酸选自盐酸、硝酸或硫酸。
10.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的铝源化合物选自烷氧基铝、拟薄水铝石或氧化铝,硅源化合物选自硅溶胶、二氧化硅或正硅酸酯,镁源化合物选自醋酸镁、氯化镁或硫酸镁,所述的磷源化合物选自正磷酸或偏磷酸。
11.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述水热晶化的温度为100~250℃,晶化时间为0.5~150小时。
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