[发明专利]高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法有效
申请号: | 200610040746.0 | 申请日: | 2006-05-31 |
公开(公告)号: | CN101081883A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 张跃军;贾旭 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08F136/02 | 分类号: | C08F136/02;C08F4/30 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相对 分子 质量 甲基 丙基 氯化铵 制备 方法 | ||
1. 一种高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用工业一步法制备质量分数为40%~60%的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化 铵溶液为原料,其中所含杂质氯丙烯、二甲胺、烯丙醇和烯丙醛的量均小于1mg/kg, 烯丙基二甲基胺的量小于30mg/kg,烯丙基二甲基胺盐酸盐的量小于500mg/kg,二甲胺 盐酸盐的量小于1000mg/kg,氯化钠的量小于2000mg/kg,Cu、Fe离子量均小于 1mg/1kg,将单体二甲基二烯丙基氯化铵溶液置于反应器内,加热减压蒸馏、脱水到质 量分数为70%~85%的单体溶液;
(2)在温度20~40℃时,边搅拌步骤(1)得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液 边加入占单体二甲基二烯丙基氯化铵质量分数0.10%~0.80%的过硫酸盐溶液和络合剂 Na4EDTA,配成反应液;
(3)加入去离子水调节步骤(2)得到的反应液,使单体二甲基二烯丙基氯化铵的 质量分数为60%~70%,再通入氮气驱除空气;
(4)将步骤(3)得到的反应体系在搅拌下升温到44~48℃反应,再升温到50~54℃ 反应,最后升温到55~65℃反应后得到胶状固体产物聚二甲基二烯丙基氯化铵。
2. 根据权利要求1所述的高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法, 其特征在于:过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
3. 根据权利要求1所述的高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法, 其特征在于:络合剂Na4EDTA占从步骤(1)得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液中 单体质量的0.001%~0.030%。
4. 根据权利要求1所述的高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法, 其特征在于:步骤(4)的反应体系在温度44~48℃和温度50~54℃分别进行反应2~4h。
5. 根据权利要求1所述的高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法, 其特征在于:步骤(4)的反应体系在最后升温到55~65℃时反应38~42h。
6. 根据权利要求1所述的高相对分子质量聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法, 其特征在于:胶状固体产物聚二甲基二烯丙基氯化铵经切条后于90~110℃下烘干,粉 碎可得固体速溶干粉产物聚二甲基二烯丙基氯化铵。
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