[发明专利]作为载体材料的非均相硅石

说明书

技术领域

本发明涉及非均相结构的硅石，其制造方法和它作为载体的应用。

背景技术

按照EP 0901 986或EP 0 647 591通过用硫酸沉淀水玻璃然后干燥制取易分散的硅石。该干燥的产品然后被粉碎和/或制粒。

采用机械制粒可制成各种无粉尘硅石，但采用这种辅助工序照例会使可分散性变坏。

在另一种方法中，硅石同样可通过酸沉淀制取，但籍助热空气喷雾干燥同时形成易破损的小球。这种制备喷雾干燥硅石的方法叙述于EP 018 866，其平均粒径大于80μm，而且颗粒具有一种均相结构并且是实心的。

按照EP 0 018 866制取的喷射雾干燥硅石特别适宜作载体材料，因为它是无粉尘的，并具有高的吸着性。无粉尘性对于硅石的加工是一条重要的准则，因为无相应吸尘设备的简单加工具有很大的经济意义。除了无粉尘之外，表面积(BET，CTAB)以及吸油能力(DBP)对于作载体材料的应用亦是重要的。

与采用机械制粒不同，并非所有的硅石都能通过喷雾干燥制成无粉尘的颗粒。

目前照例一种硅石类型不能满足所有的要求。用多种硅石类型常常仅能制造其中含过量粉尘含量的混合物。

人们希望制造一种硅石，其物理化学性质，如BET表面、或CTAB表面能覆盖较大的范围，同时吸着性好，粉尘含量小。如前所述，不是所有的硅石皆能通过喷雾干燥或制粒达到。

曾经意外发现，具有一种非均相组成的硅石易于满足所提要求，它具有良好的吸着性和低的细粉含量。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种至少含有两种硅石级分的硅石，该组分在BET-表面、CTAB-表面和DBP-吸收方面的测量值至少有10％的差别。

因此，本发明的硅石特别适宜作为活性物质，如维生素和胆碱盐酸盐的载体材料。

至少由两种硅石级分组成的硅石的结构使硅石具有不均匀性，它同时具有良好的吸着性、低的细粉含量和所要求的物理-化学参数。

本发明的硅石所具有的粒径小于或等于63μm(Alpine筛残留物)的细粉含量最多为10％。

EP 0 942 029遵循类似的原理。其中描述的成分含有从两种不同聚集度的沉淀硅石。采用不同的聚集度是为在一种橡胶状混合物中得到硅石的易于分散性。本发明的不同硅石级分在此出版物中未加以描述；此外硅石级分的不同聚集度在本例中只有次要的意义，物理化学参数的不同则是重要的。硅石作为载体材料的应用在EP 0 942 029中未曾叙述。

“硅石级分”在本发明的意义上系指硅石的不同品种，是按不同的制造方法或方案，其至少一种物理化学参数的差别为10％。优选是两种、特别优选三种参数具有这样的差别。

上面所述参数的差别可通过硅石级分的不同制备方法获得。这样全部、一种或多种硅石级分可采用沉淀硅石和/或热解硅石。对于沉淀硅石首先可通过不同的沉淀方法获得不同的硅石级分。本发明的硅石还可由沉淀的和热解的硅石级分制得。

对作为载体材料的沉淀硅石已知不同沉淀方法，可从EP 0 937 755或EP 0 643 015中获知。举出了由两种不同制备方法获得的沉淀硅石加工成本发明非均相硅石的例子。同样亦可能用疏水性硅石级分与未加工的硅石级分组合成本发明的硅石。

硅石级分可以是沉淀硅石或热解硅石，而且且分可在不同的制造硅石的例行工序上进行混合。

在采用沉淀硅石级分的情况下，该混合可在硅石盐用酸(通常是水玻璃即硅石钠，用硫酸)沉淀之后通过沉淀悬浮物的混合或在悬浮物过滤之后通过得到的滤饼以及液化的滤饼(再悬浮)的混合进行。同样可将已制物的、干燥的或疏水的硅石级分以固体物形式添加到悬浮物或滤并中。

这样得到的混合物还可需要过滤，并经通常方式干燥。干燥方法可为喷雾干燥、喷雾塔、多层干燥器、旋管干燥器或旋转式闪蒸干燥器。

干燥之后可接着进行粉碎和/或制粒。

同样可能将硅石级分以干燥的状态混合。为此可进行带有干燥工序的再悬浮，和/或粉碎/制粒。

本发明的硅石可具有下列物理化学参数：

BET-表面      100-900m²/g，尤其是150-600m²/g

CTAB-表面     100-500m²/g，尤其是150-400m²/g

DBP-吸收      150-350g/100g