[发明专利]新型植物生长调节剂－2.3.5－三溴苯甲酸及其制备方法

说明书

本发明涉及一种新型植物生长调节剂-2.3.5-三溴苯甲酸及其制备方法，属化工类。

2.3.5-三溴苯甲酸是植物生长调节剂的一种，属农药范畴。应用于农作物，具有高效、低毒、调节作物生长、增产效果明显等特性。是以邻氨基苯甲酸为原料，经溴化、重氮化、放氮、以及取代反应制备而成。

本发明的目的在于以简单的工艺，制备一种毒性低、使用量少、应用成本低，对作物具有明显调节作用和增产效果的新型植物生长调节剂-2.3.5-三溴苯甲酸。解决任务的办法是以邻氨基苯甲酸为基本原料，以盐酸溶液或硫酸溶液或硝酸溶液或氢溴酸溶液中的一种或由所述任意两种或任意两种以上的溶液的混合作为酸性介质，调体系PH为2.0-6.8。通过加入溴素溴化、分离，加入亚硝酸钠重氮化、升温、放氮、加氢溴酸或溴化钾进行取代反映、分离、干燥即得2.3.5-三溴苯甲酸。

采用本发明所制造的产品，与其它植物生长调节剂相比具有使用量少，应用成本低，对作物增产效果显著等特点。

本发明的制备方法具有工艺流程简单、投资少、反应条件温和，易于操作、原料易购、制备成本低等，这是本发明的主要特征。

用本发明制备的2.3.5-三溴苯甲酸，以纯度不同，为暗黄色针状或黄色针状或暗黄色片状或黄色片状结晶。

本发明的制备方法采用邻氨基苯甲酸在酸性介质中溴化、亚硝酸钠重氮化、在放氮的同时，以卤化亚铜催化，加入溴化钾或氢溴酸取代等反应进行，并以乙醇溶解、重结晶、洗涤等步骤进行纯化。说明书附图为本发明中制备方法的工艺流程方框图。

2.3.5-三溴苯甲酸及其制备方法实施例：

1、溴化反应

称取邻氨基苯甲酸(C₇H₇O₂N)5g-10g置于300ml-500ml锥形瓶中，加入盐酸与氢溴酸的混合液调PH值为2.5-5.0，徐徐加入溴素(Br₂)4.5ml-9.0ml，控制温度-5℃-25℃，待反应完毕，得中间产物邻氨基3.5-二溴苯甲酸。

2、重氮化反应

在溴化反应所得中间产物中，加入氢溴酸及盐酸的混合液，控制体系温度在15℃以下，用分液漏斗加入25％亚硝酸钠溶液10ml-30ml，边加热边搅拌，滴加完毕，搅拌5分钟得重氮化产物。

3、放氮、取代反应

对含有重氮化产物的体系边升温，边加入溴化亚铜0.1g-0.2g以氢溴酸调体系的PH值为1.0-4.0，加入溴化钾，逐渐升温至80℃以下，静置3小时，即得产品粗品溶液。

4、精制

向产品粗品溶液中加入2M氢氧化钠溶液，中和体系中的酸，搅拌使产品沉淀，以乙醇溶解洗涤、过滤即得产品精品。