[发明专利]碳酸二芳基酯产物和聚碳酸酯的制备

说明书

技术领域

本发明涉及几乎不含杂质的碳酸二芳基酯产物和由该碳酸二芳基酯产物制备聚碳酸酯的方法。

背景技术

已知碳酸二芳基酯是生产多种化合物、特别是聚碳酸酯的原料。为了制备聚碳酸酯，碳酸二芳基酯与诸如双酚化合物的多羟基芳族化合物在催化剂存在下进行缩聚反应。

聚碳酸酯在机械强度、透明度、电学性能和光学性能方面有极好的性能，广泛应用于例如光盘的生产材料和其它电学和电子材料、有机玻璃材料和光学镜片。

已知多种制备碳酸二芳基酯的方法，诸如碳酸二烷基酯的酯交换反应和光气与苯酚化合物的反应。

最近已经发明了一种通过草酸二芳基酯的脱羰基反应制备碳酸二芳基酯的方法，在US 5 648 510中有所描述。另外，在US 5 892 091中教导了草酸二芳基酯的脱羰基最好在诸如有机磷化合物的催化剂存在下进行。US 5 922 827描述了一种使用草酸二芳基酯脱羰基反应所制备的碳酸二芳基酯制备聚碳酸酯的方法。

发明内容

本发明人已经研究了用通过草酸二芳基酯脱羰基制备的碳酸二芳基酯与多羟基化合物反应生产聚碳酸酯。在研究期间，本发明人注意到使用草酸二芳基酯脱羰基制备的碳酸二芳基酯生产的聚碳酸酯有可能被着色而具有黄色。有色的聚碳酸酯是不利的，特别是在用聚碳酸酯生产诸如光盘和光学镜片的光学元件的情况下。

因此，本发明人再进行研究以发现聚碳酸酯着色的原因。结果，发现通过脱羰基得到的含碳酸二芳基酯的反应产物中存在含呋喃环的化合物，含呋喃环的化合物使聚碳酸酯成为黄色，即使含呋喃环的化合物含量非常低。代表性的含呋喃环的化合物是苯并呋喃-2，3-二酮，其被认为是由草酸二芳基酯的Fries重排产生的。

随后证实，当在聚碳酸酯生产中使用含呋喃环化合物含量降低至小于1ppm(重量ppm)的碳酸二芳基酯产品时，生成颜色较浅的聚碳酸酯树脂。

因此本发明涉及一种组合物，其含有碳酸二芳基酯和不大于1ppm(重量)的含呋喃环的化合物。本发明的组合物优选从草酸二芳基酯脱羰基反应的反应混合物制备。

代表性的含呋喃环的化合物是苯并呋喃-2，3-二酮或其衍生物，其被认为是由草酸二芳基酯经副反应生成的。

本发明还涉及一种方法，有利地用于制备含呋喃环的化合物副产物含量低的本发明的组合物，该方法包括以下步骤：

通过蒸馏(或蒸发)从脱羰基反应混合物中回收第一馏出物，其含有碳酸二芳基酯、含呋喃环的化合物、未反应的草酸二芳基酯和其它副产物；

通过蒸馏从第一馏出物中回收第二馏出物，其含有不低于95.0重量％的碳酸二芳基酯、1-2000ppm的含呋喃环的化合物和不高于1重量％的未反应的草酸二芳基酯；和

从第二馏出物中除去至少部分含呋喃环的化合物。

本发明还涉及一种制备聚碳酸酯的方法，其包括将多羟基化合物与本发明的组合物反应，本发明的组合物含有碳酸二芳基酯和含量不大于1ppm的含呋喃环的化合物。

在由草酸二芳基酯脱羰基的反应混合物得到的本发明的组合物中，含呋喃环的化合物(下文称为“呋喃衍生物”)的含量优选尽可能低。但是从反应混合物中以工业可行的工艺完全除去呋喃衍生物是不容易的。根据本发明人的研究，已经证明如果在主要由碳酸二芳基酯组成的产品中，呋喃衍生物的含量不大于1ppm，就可有效地避免使用该碳酸二芳基酯产品生产的聚碳酸酯的变色问题。呋喃衍生物的含量优选不大于0.8ppm，更优选在10ppb-0.5ppm范围内。最优选的呋喃衍生物的含量为小于0.3ppm。

进一步优选碳酸二芳基酯产品中基本不含有可水解的卤化物(特别是氯化物)，以卤素(特别是氯)计的含量优选为0.2ppm或更低。卤素含量优选在1ppb-0.1ppm范围内，更优选在5-50ppb范围内。

还优选碳酸二芳基酯产品中几乎不含有除了可水解的卤化物以外的有机卤化物，以卤素计的含量优选小于等于10ppm，特别是在50ppb-5ppm范围内。

认为可水解的卤化物和有机卤化物是作为由脱羰基催化剂或助催化剂化合物产生的杂质带入反应混合物中的。

还优选本发明的组合物(即，碳酸二芳基酯产品)含有98重量％的碳酸二芳基酯。更优选本发明的组合物中碳酸二芳基酯含量大于等于99.0重量％，最优选其含量大于等于99.30重量％(可高达99.9重量％)。

未反应的原料草酸二芳基酯可能包含在反应混合物中并进入本发明的组合物中。在本发明组合物中草酸二芳基酯的含量优选不大于2000ppm。