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[发明专利]一种高纯度低色号间苯二酚（二苯基磷酸酯）的制备方法-CN201910402495.3在审
发明人：王秋伟;牛丽丹;金译平 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2019-05-15 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度低色号间苯二酚(二苯基磷酸酯)的制备方法，该方法包括以下步骤：1)间苯二酚的前处理：将间苯二酚通入干燥的氯化氢；2)缩聚磷酰氯中间体的制备：将三氯氧磷、催化剂中通入处理后的间苯二酚，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷，得到缩聚磷酰氯中间体；3)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的制备：缩聚磷酰氯中间体中用苯酚进行封端，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品；4)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的纯化：用混合分离塔对间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品进行碱洗、水洗，洗涤过的产品减压蒸馏，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)。
间苯二酚二苯基磷酸酯粗品制备磷酰氯缩聚减压蒸馏三氯氧磷高纯度低色操作环境工业规模大生产分离塔氯化氢前处理催化剂苯酚封端碱洗洗涤

[发明专利]用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法-CN200610019367.3无效
发明人：杨培军;方遵华 -专利权人：老河口市华润化工有限公司
申请日： 2006-06-13 - 公布日： 2007-03-14 - 主分类号： C07C37/05 文献下载
摘要：本发明的名称为用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法。本发明属于精细化工中间体原料技术领域。本发明提供一种用间苯二胺水解制备间苯二酚合成路线的方法。本发明的主要特征在于包括以下工艺步骤：①将间苯二胺与无机强酸反应生成盐；②将上述生成盐水解得到间苯二酚物料；③将上述物料萃取得到间苯二酚粗品；④将上述间苯二酚粗品蒸溶得到粗品间苯二酚；⑤将粗品间苯二酚蒸馏得间苯二酚成品本发明克服了苯磺化碱熔路线三废大和间二异丙苯氧化法路线技术难以掌握等缺点，具有收率高，原料来源广，反应条件温和、工艺流程短、技术较易掌握、产品质量符合标准要求等优点，主要用于通过间苯二胺水解制备间苯二酚
用间苯二胺水解制备间苯二酚方法

[发明专利]一种三甲基间苯三酚的纯化方法-CN202210251389.1有效
发明人：王磊;张卫锋;冯美香 -专利权人：北京沃邦医药科技有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C37/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基间苯三酚的纯化方法。本发明提供了一种三甲基间苯三酚的纯化方法，其包括以下步骤：将三甲基间苯三酚粗品与有机溶剂形成的溶液，加热条件下缓慢滴加纯化水，滴加过程中有产品析出，降温析晶，得到三甲基间苯三酚即可；所述的有机溶剂为C1～C3烷基醇溶剂；所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度为90％～100％，包括90％但是不包括100％；所述的三甲基间苯三酚的纯度高于所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度
一种甲基间苯三酚纯化方法

[发明专利]一种低三苯基磷酸酯含量的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法-CN201510517986.4有效
发明人：吴宪水;王秋伟;金译平 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2015-08-21 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种低三苯基磷酸酯含量的间苯二酚苯基缩聚磷酸酯的工业化制备方法，其制备过程为,它先将部分间苯二酚和过量的三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含有过量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物；在真空作用下蒸馏去除大部份过量的三氯氧磷；然后在真空作用下，再连续向得到的含有少量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物中加入剩余的双酚A；最后将得到的含有微量三氯氧磷的间苯二酚磷酰氯缩聚物与苯酚反应制成间苯二酚苯基缩聚磷酸酯粗品，将RDP粗品溶于甲苯等溶剂
一种苯基磷酸酯含量间苯二酚缩聚工业化制备方法

[发明专利]间苯三酚的制备方法-CN02137588.7无效
发明人：徐华新 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2002-10-23 - 公布日： 2004-04-28 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯三酚的制备方法。现有一种方法的水解反应的后处理形成大量的废渣及废液，给后处理增加了工作量，最终产品的色泽差，纯度较低。此外，反应条件要求苛刻，操作不方便。本发明的特征是在所述的络合、水解反应中，采用络合剂无水三氯化铝与1，3，5－三甲氧基苯进行络合反应，然后在浓盐酸中进行水解反应，水解液经冷却结晶得间苯三酚粗品；间苯三酚粗品的精制是将其先用活性炭脱色，然后在水中进行重结晶本发明在不影响总收率的情况下，使间苯三酚的色泽好、纯度高，缩短反应时间，减少水解反应产生的废液量，简化操作条件，提高反应的稳定性。
间苯三酚制备方法

[发明专利]间苯三酚的制备方法-CN201310622931.0有效
发明人：李沁沁;朱赞梅;黄振阳;王艳桥;翟腾;苗海敏 -专利权人：开封明仁药业有限公司
申请日： 2013-11-30 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种间苯三酚的制备方法。首先将间苯二酚加入反应溶剂中溶解，然后加入N-溴代丁二酰亚胺溶液加热进行溴化反应，反应后经处理得到4-溴间苯二酚；将得到的4-溴间苯二酚加入容器中，并加入反应溶剂、强碱和催化剂，加热进行水解反应，反应后经处理得到间苯三酚盐溶液；在间苯三酚盐溶液中加入盐酸调节pH值析出固体，过滤得到固体间苯三酚粗品，最后进行提纯，得到产品间苯三酚。本发明是以价格便宜且容易得到的间苯二酚为原料，经过溴化、强碱水解、酸化制得间苯三酚。本发明缩短了反应时间，降低了生产成本。具有显著的经济效益。利用本发明制备间苯三酚，其收率达到70%以上，所得产品纯度达到99.9%以上。
间苯三酚制备方法

[发明专利]一种分离和提纯苯二酚异构体的方法-CN202111547845.9在审
发明人：熊杰明;岳爱鹏;江浩;何运良 -专利权人：北京石油化工学院
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C37/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯；邻苯二酚粗品采用芳烃类溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，对苯二酚粗品采用极性溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，间苯二酚粗品采用混合溶剂进行结晶提纯，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，即可得到含量99％以上的纯品。本发明可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低
一种分离提纯苯二酚异构体方法

[发明专利]一种间苯二胺水解生产间苯二酚的工艺-CN201410100819.5有效
发明人：陈苏;汤文岐;周振方;张强 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2014-03-18 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07C39/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二胺水解生产间苯二酚的工艺，其具体步骤如下：1)将间苯二胺、酸性催化剂、固体超强酸催化剂和水按比例加入到高压水解反应釜中，混合均匀,得到混合反应液；2)加热反应器，使间苯二胺水解得到间苯二酚水解反应液；3)对水解反应液经过滤、溶剂萃取得到间苯二酚粗品；4)将间苯二酚粗品减压蒸馏得到间苯二酚成品。
一种间苯二胺水解生产间苯二酚工艺

[发明专利]一种间苯二酚连续结晶工艺-CN201410124806.1有效
发明人：盖玉存;刘巧妹 -专利权人：河北诺达化工设备有限公司
申请日： 2014-03-31 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： C07C39/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种间苯二酚连续结晶工艺，采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品；所述三级连续冷却结晶的具体流程包括一级结晶、二级结晶、三级结晶、晶浆增稠、固液分离和母液后处理步骤。该连续结晶工艺采用闪蒸结晶和冷却结晶相结合的方式对间苯二酚粗品料液进行结晶，工艺结晶条件稳定、操作控制简单，所得间苯二酚固体的纯度高、副产物少、产量大、收率高，所使用的装置占地面积小、能耗低，极大地提高了结晶工艺运行的稳定性及产品质量，降低了生产成本，实现了间苯二酚的稳定化工业生产。
一种间苯二酚连续结晶工艺

[发明专利]一种间苯三酚的合成工艺-CN201710006761.1有效
发明人：杨继斌;朱金龙;徐磊;费炜栋 -专利权人：上海宏冠医药科技有限公司
申请日： 2017-01-05 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C07C37/055 文献下载
摘要：本发明属于医药生产技术领域，具体涉及一种间苯三酚的合成工艺。本发明间苯三酚的合成工艺以1,3,5‑三甲氧基苯为原料，以氯苯为溶剂，三氯化铝为络合试剂，加热反应；应完全后，体系加到无机酸水溶液中解离，过滤；粗品在醇与水的混合溶剂中重结晶，以较高的收率得到高纯度的间苯三酚
一种间苯三酚合成工艺

[发明专利]一种间苯三酚的制备方法-CN202110885014.6在审
发明人：马占芝;黄博;董亮;刘志江;涂爽;马佳妮;赵新杰 -专利权人：沈阳双鼎制药有限公司
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C37/055 文献下载
摘要：本发明公开了一种间苯三酚的制备方法，以1,3,5‑三甲氧基苯为原料，与三卤化硼进行反应，获得间苯三酚粗品后，通过后处理除去硼酸，而后通过精制进行产物的纯化，不仅反应时间短，反应条件温和，而且由于副反应少
一种间苯三酚制备方法

[发明专利]间苯二酚制备方法-CN202010538418.3在审
发明人：田志杰;刘卫东 -专利权人：内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司;内蒙古大唐药业股份有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-08-28 - 主分类号： C07C37/045 文献下载
摘要：本公开属于化工领域，特别涉及一种间苯二酚制备方法，包括以下步骤：(1)使间氨基苯酚在浓硫酸的稀释液中与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成间氨基苯酚重氮盐，其中，重氮化反应的温度为0℃以下；(2)使所述间氨基苯酚重氮盐在有机溶剂和水的存在下进行水解反应，得到间苯二酚粗品；其中，水和有机溶剂的体积比为0.5‑1.5:4‑6；(3)对所述间苯二酚粗品进行后处理，得到产物间苯二酚；其中，所述后处理步骤依次包括：(i)萃取阶段；(ii)减压蒸馏阶段；(iii使用本公开的方法能够大幅提高间苯二酚收率。
间苯二酚制备方法

[发明专利]间苯二酚制备方法-CN202310113290.X在审
发明人：田志杰;刘卫东 -专利权人：内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司;内蒙古大唐药业股份有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C37/045 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，特别涉及一种间苯二酚制备方法，包括以下步骤：(1)使间氨基苯酚在浓硫酸的稀释液中与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成间氨基苯酚重氮盐，其中，重氮化反应的温度为0℃以下；(2)使所述间氨基苯酚重氮盐在有机溶剂和水的存在下进行水解反应，得到间苯二酚粗品；其中，水和有机溶剂的体积比为0.5～1.5:4～6；(3)对所述间苯二酚粗品进行后处理，得到产物间苯二酚；其中，所述后处理步骤依次包括：(i)萃取阶段；(ii)减压蒸馏阶段；(iii使用本发明提供的制备方法能够大幅提高间苯二酚收率。
间苯二酚制备方法

[发明专利]一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法-CN201811622892.3有效
发明人：何皓;蒋昌盛;董海平 -专利权人：上海贤鼎生物科技有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C07C39/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法，包括以下步骤：(1)将间苯二酚，氯化锌与烷基酸混合均匀，加热搅拌反应，冷却后加水析出固体，过滤、干燥、重结晶，得4‑酰基间苯二酚；(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中，滴加三乙基硅烷，加热搅拌反应，冷却、静置分层，有机层萃取干燥，过滤浓缩得粗品，重结晶，即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成，反应条件更加温和易于控制，后处理方法简单；而且由于体系中没有溶剂，在工业放大时产生的废料也大大减少，使整个工艺更加绿色环保。
一种溶剂体系合成烷基间苯二酚方法

[发明专利]一种用混酚制取对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的方法-CN201310206481.7无效
发明人：刘彦丰;刘锋;李崇;赵秋云;王芳;张力擎;张大治;张曾 -专利权人：东营海源化工股份有限公司;天津天大天海化工新技术有限公司
申请日： 2013-05-30 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07C45/36 文献下载
摘要：用混酚制取对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的方法，包括以下步骤：1、氧化：以混酚和甲醇为原料，加入氢氧化钠、氧化钙和催化剂，加温加压反应得到含有对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的混合物；对该混合物进行分离得到对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛混合物粗品2、精制：对上述对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛混合物粗品进行精制得到对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛混合物。3、分离：利用对羟基苯甲醛受热容易升华的性质，对对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛混合物进行升华，并对升华物进行凝华，在凝华罐得到对羟基苯甲醛，升华罐中留下间羟基苯甲醛，这样就分离出对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛单品
一种用混酚制取羟基甲醛方法

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