一种酸响应的一氧化氮/活性氧纳米发生器及其制备方法，酸响应的一氧化氮/活性氧纳米发生器为负载NO供体的具有酸响应的胶束；NO供体选自Roussin’s black salt、Roussin’s redsalt、陆森红酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝基硫醇和硝基苯中的一种或两种以上的混合物；具有酸响应的胶束为乙二醇‑β酰胺‑原卟啉胶束；制备方法为：（1）将NO供体解于有机溶剂中，加入光敏剂衍生物，室温下通氮气反应得到活化NO供体；（2）将酸响应单体、光敏剂和甲氧基聚乙二醇胺溶于有机溶剂中反应获得反应溶液；透析除去溶剂，冷冻干燥，制成酸响应纳米胶束；（3）将活化NO供体包载入酸响应纳米胶束中。本发明的酸响应的一氧化氮/活性氧纳米发生器，其特异性强、生物膜靶向效果好，并有很好的安全性和生物相容性。
