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[发明专利]生产羟胺的方法-CN200480023201.8无效
发明人：青木隆典;广俊孝 -专利权人：昭和电工株式会社
申请日： 2004-08-12 - 公布日： 2006-09-20 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明的一个目的是提供一种通过使羟胺的盐与碱性化合物反应来生产羟胺的方法，其中由于生成的羟胺与作为副产物生成的盐之间络合物的形成或由于该羟胺到副产物盐上的吸附而导致的产率下降被减少，由此以高产率安全地生产高浓度高纯度羟胺本发明生产羟胺的方法包含在保持反应溶液的pH为7或更高的同时使羟胺的盐与碱性化合物反应获得羟胺的反应步骤、通过离子交换纯化羟胺的纯化步骤、以及通过塔底蒸馏浓缩羟胺的浓缩步骤。
生产方法

[发明专利]含羟胺的稳定溶液、含羟胺的半导体清洗液、其制备方法及用途-CN202211219099.5在审
发明人：侯军;申海艳;吕晶;任浩楠 -专利权人：浙江奥首材料科技有限公司
申请日： 2022-10-08 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C11D7/32 文献下载
摘要：本发明提供一种含羟胺的稳定溶液、含羟胺的半导体清洗液、其制备方法及用途。所述含羟胺的稳定溶液包括重量配比如下的各组分：羟胺及其衍生物5‑30份；螯合剂1‑5份；葫芦脲及其衍生物5‑20份。本发明通过葫芦脲及其衍生物对羟胺分子进行包结，避免羟胺分子与金属离子及酸碱性介质的直接接触；使用螯合剂对金属离子进行络合，确保从葫芦脲及其衍生物中释放的羟胺分子不会受到金属离子的催化而发生分解。本发明还公开了一种含羟胺的半导体清洗液，包括含羟胺的稳定溶液、碱、水溶性有机溶剂和超纯水。本发明含羟胺的半导体清洗液既可避免羟胺由于金属离子催化导致的分解，又可防止因高温及碱性导致的羟胺分解，能广泛应用于半导体清洗。
含羟胺稳定溶液半导体清洗制备方法用途

[发明专利]一种O-苄基羟胺树脂的制备方法与应用-CN202010815874.8有效
发明人：郭建国;夏晓涵;吕文华;吴孝兰 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C08F8/00 文献下载
摘要：本发明公开一种O‑苄基羟胺树脂的制备方法与应用。制备O‑苄基乙酰羟胺树脂：(1)将乙酸乙酯、水和盐酸羟胺混合搅拌，然后萃取，得溶液A；(2)将氯甲基化大孔苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物加入到二氯甲烷中溶胀，过滤，得树脂B；(3)将溶液A和树脂B混合，加入碱液，过滤，得到O‑苄基乙酰羟胺树脂；制备O‑苄基羟胺树脂：(1)将O‑苄基乙酰羟胺树脂加入盐酸中反应，过滤，得O‑苄基羟胺盐酸盐树脂；(2)向O‑苄基羟胺盐酸盐树脂中加入碱液调节pH，过滤，将过滤物洗涤，得O‑苄基羟胺树脂。本发明将O‑苄基羟胺树脂用于制备无醛乙醇，能耗低，不会造成交叉污染；本发明的O‑苄基羟胺树脂可回收，重复用于制备无醛乙醇。
一种苄基树脂制备方法应用

[发明专利]一种减少羟胺无机液失活的方法-CN201210277452.5有效
发明人：徐纲;留辉;毛伟;刘卫东 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2012-08-07 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种减少羟胺无机液失活的方法，当富含杂质的甲苯-环己酮肟溶液进入羟胺肟化装置羟胺无机液系统后，从而降低羟胺无机液活性，为此设置吸收塔进料罐→泵→过滤器→吸收塔进料罐羟胺无机液循环净化流程，设置装有吸附剂活性炭的过滤器，对羟胺无机液实施连续过滤和净化。通过对吸收塔进料罐内羟胺无机液进行活性炭吸附净化，装置生产能力从受污染后的70%恢复到90%，降低污染后的甲苯对羟胺无机液活性造成影响，有效保证羟胺催化剂活性和选择性。
一种减少无机液失活方法

[发明专利]五羟和六羟甲基三聚氰胺的联产改进-CN201810320624.X有效
发明人：周建平;李平;胡劲松;陈铁能 -专利权人：重庆建峰浩康化工有限公司
申请日： 2018-04-11 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07D251/64 文献下载
摘要：五羟和六羟甲基三聚氰胺的联产改进。本发明将五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺进行联产，通过改进工艺现场制备并使用60％以上的高浓度甲醛，将五羟母液和六羟母液全部循环用于生产六羟甲基三聚氰胺。本发明解决了单独生产五羟甲基三聚氰胺的高成本问题，同时还实现了零污染排放。
甲基三聚联产改进

[发明专利]三羟甲基三聚氰胺的环保生产-CN201810320523.2有效
发明人：王文武;李平;周建平;胡劲松 -专利权人：重庆建峰浩康化工有限公司
申请日： 2018-04-11 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07D251/64 文献下载
摘要：三羟甲基三聚氰胺的环保生产。本发明将三羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺进行联产，通过现场制备并使用60％以上的高浓度甲醛，将三羟母液和六羟母液全部循环用于生产六羟甲基三聚氰胺。本发明解决了单独生产三羟甲基三聚氰胺的高成本问题，同时还实现了零污染排放。
甲基三聚环保生产

[发明专利]四羟甲基三聚氰胺的联产工艺-CN201810321989.4有效
发明人：胡劲松;王文武;王庆华;唐学军 -专利权人：重庆建峰浩康化工有限公司
申请日： 2018-04-11 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D251/64 文献下载
摘要：四羟甲基三聚氰胺的联产新工艺。本发明将四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺进行联产，通过现场制备并使用60％以上的高浓度甲醛，将四羟母液和六羟母液全部循环用于生产六羟甲基三聚氰胺。本发明解决了单独生产四羟甲基三聚氰胺的高成本问题，同时还实现了零污染排放。
甲基三聚联产工艺

[发明专利]一种香芹酮液体中微量游离羟胺的处理方法-CN201010200291.0无效
发明人：不公告发明人 -专利权人：陈宝祥
申请日： 2010-06-13 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： C07C49/647 文献下载
摘要：本发明公开了在合成香芹酮的过程中，影响香芹酮颜色和品质的因素，是因为合成香芹酮液体中，含有微量游离羟胺物质发生分解氧化反应所至。采用亚硝酸的酸气在低温状态渗透到香芹酮液体内，使香芹酮液体中的微量游离羟胺生成亚硝酸羟胺物质NH2OH.HNO2。利用亚硝酸羟胺与水溶解度高的特性，用水清洗溶解亚硝酸羟胺，达到消除香芹酮液体中的微量游离羟胺，这一方法能对微量游离羟胺的处理达到99%以上，使香芹酮液体中的游离羟胺小于0.01%，确保香芹酮颜色正常和品质提升
一种香芹液体微量游离处理方法

[发明专利]精制盐酸羟胺产品的方法和设备-CN201910475007.1在审
发明人：靳辉;唐强;胡超;徐培明;刘莹 -专利权人：北京凯瑞英科技有限公司;山东格瑞材料科技有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：提供了一种精制盐酸羟胺产品的方法：在温度10℃～30℃下，将盐酸羟胺粗品溶于1‑2倍盐酸羟胺粗品质量的丙酮中，搅拌30min，真空抽滤，得到片状的一级洗涤盐酸羟胺湿晶体；将所得到的一级洗涤盐酸羟胺晶体溶于1‑2倍盐酸羟胺粗品质量的醇类溶剂中，搅拌30min，真空抽滤，得到纯白色片状的二级盐酸羟胺湿晶体，然后将二级盐酸羟胺湿晶体在60‑110℃下烘干，得到纯白色的盐酸羟胺晶体产品；一级和二级洗涤后的显黄色的滤液通过蒸馏分别得到丙酮和醇类溶剂本发明能实现盐酸羟胺的纯度达99.0％以上，收率达95％以上。
盐酸羟胺醇类溶剂湿晶体丙酮粗品一级洗涤真空抽滤纯白色洗涤器精制方法和设备二级洗涤晶体产品循环利用蒸馏烘干收率回收

[实用新型]低含量盐酸羟胺浮选分离提纯装置-CN202020112990.9有效
发明人：辛宁侠;王萌萌;孙庆利 -专利权人：山东宝源化工股份有限公司
申请日： 2020-01-17 - 公布日： 2020-09-29 - 主分类号： B03B7/00 文献下载
摘要：本实用新型属于盐酸羟胺回收再利用技术领域，具体涉及一种低含量盐酸羟胺浮选分离提纯装置。所述的低含量盐酸羟胺浮选分离提纯装置，包括重质浮选桶、轻质浮选桶、重质洗涤罐、轻质洗涤罐、重质吸滤槽、轻质吸滤槽、真空机组、母液接收罐和母液循环泵，低含量盐酸羟胺经重质浮选桶和轻质浮选桶浮选后由洗涤罐洗涤，再由吸滤槽经真空机组抽滤后回收母液，母液再循环至重质吸滤槽，可形成浮选循环系统对低含量盐酸羟胺高效的提纯分离。本实用新型能够将重质盐酸羟胺和轻质盐酸羟胺分离回收，浮选出的重质盐酸羟胺结晶中盐酸羟胺含量达80‑90％，能够达到盐酸羟胺生产套用标准，提高生产收率，大幅降低成本，减少工业生产中废渣排放。
含量盐酸浮选分离提纯装置

[发明专利]一种改进型盐酸羟胺烘干系统-CN202310813083.5有效
发明人：巩超;李凯强;张付生;李碧成;李长青 -专利权人：东营市赫邦化工有限公司
申请日： 2023-07-05 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： F26B11/22 文献下载
摘要：本发明属于干燥设备技术领域，具体的说是一种改进型盐酸羟胺烘干系统，包括加工箱；还包括分选组件，所述分选组件安装于加工箱内，所述分选组件用于对盐酸羟胺进行分选；送料组件，所述送料组件安装于加工箱内，所述送料组件与分选组件、烘干组件相配合，用于将盐酸羟胺在分选组件、烘干组件上输送，本发明通过设置分选组件，在对盐酸羟胺颗粒进行烘干前，先对盐酸羟胺颗粒进行分选，致使不同粒径的盐酸羟胺颗粒被依次拦截，因此根据盐酸羟胺颗粒的大小，分别将其输送至不同高度的烘干盘上，在送料组件的配合下，致使大颗粒的盐酸羟胺在烘干盘上运动路径较长，进而增强对不同粒径的盐酸羟胺的烘干作业的均匀性。
一种改进型盐酸烘干系统

[发明专利]反应‑萃取耦合制备羟胺盐/羟胺的方法-CN201410344367.5有效
发明人：罗和安;游奎一;赵方方;彭超;谭珊;刘平乐;吴剑 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2014-07-18 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：一种肟水解反应与溶剂萃取的耦合技术一步制备羟胺盐/羟胺的方法。其特征是以肟(酮肟或醛肟)为原料，将肟在酸性溶液中的水解反应与有机溶剂萃取分离相耦合，在水解反应的同时，萃取剂将相应生成的酮或醛萃取到有机相，从而在较温和的条件下打破肟水解反应化学平衡的限制，使得反应向生成羟胺盐/羟胺的方向进行，达到提高反应转化率及羟胺盐/羟胺收率的目的。本发明的羟胺盐/羟胺的制备方法，具有过程及操作简单、反应条件温和、转化率和选择性高、能耗低等特点。
反应萃取耦合制备羟胺盐方法

[发明专利]高纯度羟胺水溶液的制备-CN98806279.8无效
发明人： O·瓦辰博格;H·舍林;P·普法布;E·施特勒菲尔 -专利权人： BASF公司
申请日： 1998-06-18 - 公布日： 2003-07-02 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备高纯度的自由态羟胺水溶液的方法，其中将稀的羟胺水溶液在塔中浓缩，含有羟胺的蒸汽经侧流由塔底采出，通过凝结蒸汽获得高纯度的羟胺。本发明的方法简单，所用条件温和，可以用于大规模生产，获得“电子级”羟胺。
纯度水溶液制备

[发明专利]一种双羟丙基羟胺的制备方法-CN202011103581.3在审
发明人：陈军民;宋芬;陈语桐;张平华;毕德元 -专利权人：济宁康德瑞化工科技有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07C239/12 文献下载
摘要：一种双羟丙基羟胺的制备方法，包括有以下步骤：S1、配置溶液A：将水、羟胺盐、环氧丙烷依次加入到反应釜中，并搅拌溶解；S2、配置溶液B：将碱加入到水中，配制浓度为10‑45%的碱液；S3、在0‑50℃下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，滴加完毕保温一定时间至羟胺含量小于1%；S4、向S3所得反应溶液中加入萃取剂及助萃取剂进行萃取，萃取液进行减压蒸馏回收萃取剂，剩余即为95%含量以上的双羟丙基羟胺。本发明所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法，使反应过程生成羟胺及立即参与反应，有效解决了反应过程羟胺游离碱的累积，提高了过程的本质安全；此外过程也减少了羟胺游离碱的分解，提高产品收率，提高经济效益。
一种丙基制备方法

[发明专利]一种高纯固体盐酸羟胺的制备方法-CN202011492318.8有效
发明人：周强;段仲刚;张军良;岳亚伟;吴阳 -专利权人：浙江锦华新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明公开一种高纯固体盐酸羟胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一，盐酸羟胺的合成：按照质量份数，将丁酮肟、浓度为36‑38%的浓盐酸加入到反应釜中，100‑300r/min搅拌，混合均匀，加热至70‑90oC，反应50‑90min，得到丁酮、水和盐酸羟胺的溶液，然后抽真空到‑0.07至‑0.09MPa，分离、回收丁酮，得到盐酸羟胺水溶液；步骤二，盐酸羟胺的精制：将所得的盐酸羟胺水溶液通过离子交换树脂吸附塔，去除内部的重金属离子、铵根离子等杂质，然后将盐酸羟胺水溶液降温至0‑2oC，析出大量的盐酸羟胺晶体，减压抽滤，分离晶体和水，将水回收用于制备浓盐酸，将晶体通过冷冻干燥，充分去除水分，得到一种固体盐酸羟胺。本发明得到的固体盐酸羟胺收率高、纯度高、重金属离子含量低。
一种高纯固体盐酸制备方法

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