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[发明专利]一种羟氯喹中羟氯喹侧链的检测方法-CN202011368476.2有效
发明人：吴挺强;黄静雨;汤伟彬;兰柳琴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种羟氯喹中羟氯喹侧链的检测方法的检测方法，该方法采用气相色谱法进行检测，可用于监测羟氯喹的质量。本发明首次公开了羟氯喹中羟氯喹侧链的检测方法，为解决羟氯喹中羟氯喹侧链的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测羟氯喹中羟氯喹侧链的含量，从而有效保障用药安全。
一种氯喹检测方法

[发明专利]一种羟氯喹及其硫酸盐的制备方法-CN201810731667.7在审
发明人：李晓东;颜国明;卫金强;祝鹏程;余坤矫;丁云晖;俞伟;丁雁 -专利权人：上海中西三维药业有限公司
申请日： 2018-07-05 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟氯喹及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的制备方法，包括下述的步骤：步骤(1)、在惰性气体保护下，将4,7‑二氯喹啉与羟氯喹侧链化合物，134～144℃反应，至4,7‑二氯喹啉含量小于等于10％，得到羟氯喹粗品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％；步骤(2)、将步骤(1)中制得的羟氯喹粗品，在醇类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中重结晶，得到羟氯喹精品即可。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量<0.04％。
羟氯喹粗品制备二氯喹啉硫酸盐惰性气体保护羟氯喹侧链醇类溶剂混合溶剂酯类溶剂重结晶精品

[发明专利]一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法-CN201710502730.5有效
发明人：张耀华;余坤矫;黄启;张召群;俞伟;丁雁;卫金强;祝鹏程 -专利权人：上海中西三维药业有限公司
申请日： 2017-06-27 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的精制方法，包括下述的步骤：在酮类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中，将羟氯喹粗品结晶，得到羟氯喹的精品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量0.04％；由此制得的羟氯喹硫酸盐，纯度可达99.8％，最大单杂控制在0.06％以内。
一种氯喹制备精制方法及其硫酸盐

[发明专利]羟氯喹粗品的精制方法及制备的羟氯喹产品-CN202210838231.4有效
发明人：王东文;白晓博;谢乐乐 -专利权人：康瑞鑫（天津）药物研究院有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了羟氯喹粗品的精制方法及制备的羟氯喹产品。本发明将二碳酸二叔丁酯与羟氯喹粗品杂质反应后处理，得精制后的羟氯喹产品，所述羟氯喹产品的纯度≥99.63wt%。本发明使用二碳酸二叔丁酯与羟氯喹中的杂质反应，分离纯化，可以有效去除羟氯喹中的杂质，是一种安全、有效、质量可控，可用于工业化生产的，制备出高纯度羟氯喹原料药的方法。
氯喹精制方法制备产品

[发明专利]一种硫酸羟氯喹的制备方法-CN202010009283.1在审
发明人：焦明坤;仇波;肖飞 -专利权人：欣凯医药化工中间体（上海）有限公司
申请日： 2020-01-06 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫酸羟氯喹的制备方法。具体地，本发明提供了一种硫酸羟氯喹的制备方法，包括：(1)制备羟氯喹的步骤，包括步骤：(1.1)在第一溶剂中，在KI和抗氧化剂的存在下，使4,7‑二氯喹啉(式I)和如式II所示的胺基侧链进行反应，从而得到含羟氯喹(式III)的反应混合物；和(1.2)从含羟氯喹的反应混合物中分离得到羟氯喹；以及，(2)制备硫酸羟氯喹的步骤，包括步骤：(2.1)在第二惰性溶剂中，使步骤(1)得到的羟氯喹与硫酸反应成盐，从而得到硫酸羟氯喹
一种硫酸氯喹制备方法

[发明专利]一种硫酸羟氯喹的制备方法-CN201410428382.8有效
发明人：唐明;龚大勇;杨忠鑫;刘英超;杨继斌;蔡中文;查正华;王亚川 -专利权人：重庆康乐制药有限公司
申请日： 2014-08-28 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开一种硫酸羟氯喹的制备方法，其特征在于以4,7‑二氯喹啉为起始原料，与羟氯喹侧链在催化剂的作用下，缩合得到羟氯喹，然后羟氯喹与硫酸反应制得硫酸羟氯喹。本发明的方法克服了现有技术的不足，其优点在于该方法制得羟氯喹粗品收率≥85%，硫酸羟氯喹收率≥94%，总收率≥80%；制得的硫酸羟氯喹HPLC纯度≥99.6%，最大单个杂质＜0.1%，符合美国药典要求；
一种硫酸氯喹制备方法

[发明专利]羟氯喹亚麻酸酯及其合成方法-CN201310744461.5有效
发明人：肖洪涛;童荣生;廖治;串俊兰;张丽娟;张远;边原 -专利权人：四川省医学科学院(四川省人民医院)
申请日： 2013-12-31 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了羟氯喹亚麻酸酯的结构式，并同时提供了制备羟氯喹亚麻酸酯的方法为：首先用硫酸羟氯喹和氢氧化钠溶液制得羟氯喹，再加入乙酸乙酯纯化；其次，亚麻酸中加入有机溶剂、催化剂和脱水剂混合，然后加入制备好的羟氯喹，常温反应12～24小时，其中亚麻酸和羟氯喹的摩尔当量比为1∶1～1∶1.5；最后经过柱层析分离后得到高纯度的羟氯喹亚麻酸酯。羟氯喹亚麻酸酯被肿瘤细胞大量吸收后，代谢成有效成分羟氯喹，能够增加病灶药物浓度，减少药物剂量。
氯喹亚麻及其合成方法

[发明专利]羟氯喹共晶及其制备方法、含量测定方法和应用-CN202111324768.0在审
发明人：张扬;白昆 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明提供羟氯喹共晶及其制备方法、含量测定方法和应用，本发明的羟氯喹共晶包括由摩尔比为2：1的羟氯喹和4,4’‑联吡啶形成的共晶。本发明的羟氯喹共晶与羟氯喹相比有较高的溶出度，与羟氯喹的硫酸盐、磷酸盐等形式相比具有较低的引湿性，通过多种简单的方法即可制得，本发明的羟氯喹共晶药物组合物有更好的溶出度，且具有较低的引湿性和可压片性，可以开发疗效更好、副作用更小的羟氯喹共晶改良制剂。本发明的含量测定方法能同时定量测定羟氯喹和4,4’‑联吡啶，具有简单快速、准确可靠，在高浓度范围内线性关系良好的优势。
氯喹及其制备方法含量测定应用

[发明专利]光学活性氯喹和羟氯喹及其类似物、其制备方法、组合物和用途-CN202010941523.1在审
发明人：张霁;蒋晟 -专利权人：瀚海新拓（杭州）生物医药有限公司
申请日： 2020-09-09 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明提供一种制备光学活性氯喹和羟氯喹及其类似物的快速和简便的方法，将氯喹和羟氯喹及其类似物的消旋体与酸性手性拆分试剂反应生成相应的盐，经分离纯化后得到光学纯的氯喹和羟氯喹及其类似物的盐，再将其与碱反应得到高光学纯度的(R)‑或(S)‑氯喹和(R)‑或(S)‑羟氯喹及其类似物。此方法操作简便，成本较低，对映体纯度可达99.9％ee，易实现单一手性构型‑氯喹和羟氯喹及其类似物的工业化生产。本发明还提供一种(R)‑或(S)‑氯喹和(R)‑或(S)‑羟氯喹及其类似物、其药物组合物和用途，光学活性的氯喹和羟氯喹及其类似物降低了毒副作用，对冠状病毒、流感病毒和自身免疫性疾病具有更好的治疗效果。
光学活性氯喹及其类似物制备方法组合用途

[发明专利]一种硫酸羟氯喹的制备方法-CN202111599460.7在审
发明人：彭学东;张梅;赵金召 -专利权人：张家港威胜生物医药有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸羟氯喹的制备方法，属于医药合成技术领域。本发明的方法包括以下步骤：(1)将4，7‑二氯喹啉、助剂、苯酚混合，加热，加入侧链，反应,得羟氯喹粗品；(2)将步骤(1)所得羟氯喹粗品纯化，得羟氯喹；(3)将步骤(2)所得羟氯喹溶解，加入硫酸，得硫酸羟氯喹
一种硫酸氯喹制备方法

[发明专利]羟氯喹新共晶及其制备方法、含量测定方法和应用-CN202111324782.0在审
发明人：张扬;白昆 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明提供羟氯喹新共晶及其制备方法、含量测定方法和应用，本发明的羟氯喹新共晶包括由摩尔比为2：1的羟氯喹和4‑二甲氨基吡啶形成的共晶。本发明的羟氯喹新共晶与羟氯喹相比有较高的溶出度，与羟氯喹的硫酸盐、磷酸盐等形式相比具有较低的引湿性，通过多种简单的方法即可制得，本发明的羟氯喹新共晶药物组合物有更好的溶出度，且具有较低的引湿性和可压片性，可以开发疗效更好、副作用更小的羟氯喹新共晶改良制剂。本发明的含量测定方法能同时定量测定羟氯喹和4‑二甲氨基吡啶，具有简单快速、准确可靠，在高浓度范围内线性关系良好的优势。
氯喹新共晶及其制备方法含量测定应用

[发明专利]利用羟氯喹或羟氯喹和抗病毒剂的组合治疗丙型肝炎病毒相关疾病-CN201180041185.5无效
发明人：菲利普·哈尔丰 -专利权人：判米德有限公司;吉诺科学制药有限公司
申请日： 2011-06-23 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： A61K31/4706 文献下载
摘要：本文描述了治疗丙型肝炎病毒（HCV）相关疾病的方法，包括向受试者给予治疗有效量的羟氯喹。披露了足以抑制受试者中HCV诱导的自吞噬作用的治疗有效量的羟氯喹。抗病毒剂可与该羟氯喹共同给予。披露了利用羟氯喹和抗病毒剂的协同组合的方法。还披露了包含羟氯喹和抗病毒剂的组合物，以及羟氯喹和其用于治疗丙型肝炎病毒（HCV）相关疾病的应用。
利用氯喹抗病毒剂组合治疗肝炎病毒相关疾病

[发明专利]一种硫酸羟氯喹的制备方法-CN201811507718.4在审
发明人：黄金文;李中原;冉剑雄;汪忠华;汪泽东;吴范宏 -专利权人：上海应用技术大学
申请日： 2018-12-11 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度硫酸羟氯喹的制备方法。该方法以4,7‑二氯喹啉和羟氯喹侧链为原料直接制备得到盐酸羟氯喹，再用醇钠或醇钾中和，过滤浓缩，打浆，结晶得羟氯喹精制品，最后在一定的比例的纯水溶液中与硫酸进行成盐反应制得硫酸羟氯喹。本方法制备羟氯喹过程中避免了苯酚或其催化剂的使用，后处理也避免了萃取操作，产品纯度高，生产过程中基本不产生废水。本发明操作简便，收率高，制得的硫酸羟氯喹HPLC纯度≥99.6％,最大单个杂质≤0.1％，更适合工业化生产。
硫酸羟氯喹羟氯喹制备羟氯喹侧链后处理产品纯度成盐反应纯水溶液二氯喹啉过滤浓缩生产过程直接制备打浆高纯度精制品苯酚醇钾醇钠收率萃取催化剂硫酸盐酸废水中和

[发明专利]一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法-CN201010603668.7有效
发明人：余毅;杨继斌;刘佳奇 -专利权人：重庆康乐制药有限公司
申请日： 2010-12-21 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法，该方法包括将4，7-二氯喹啉与羟氯喹侧链在回流温度下加热阶段升温至120℃-125℃反应制得羟氯喹，再与硫酸反应得到硫酸羟氯喹，该方法能获得单一杂质≤0.1％，纯度≥99.5％的高纯度硫酸羟氯喹，且制备步骤少、工艺简单、产品收率高、质量好，避免使用高毒性试剂，对环境污染小，易于工业化生产。
一种硫酸氯喹工业化制备方法

[发明专利]一种用于治疗新型冠状病毒感染肺炎的药物组合物-CN202110995727.8有效
发明人：陈依军;杨勇;叶俊梅;赵维俊 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： A61K31/4706 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，本发明提供了一种联合应用的药物组合物，包括艾地苯醌与氯喹/羟氯喹或其药学上可成的盐。艾地苯醌能显著降低氯喹/羟氯喹引起的心脏毒性，可以大幅提高氯喹/羟氯喹的临床用药剂量。本发明联合用药的新用途将有助于在提高氯喹/羟氯喹用药剂量的同时确保安全性，可用于临床治疗新冠病毒感染肺炎。
一种用于治疗新型冠状病毒感染肺炎药物组合

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