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[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068662.8有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以有机溶剂为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐；加热升温至90~110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或以有机溶剂为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应，得到二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐，反应周期短；可较为精确地控制得到单烷基/二烷基次膦酸盐；总产率高；工艺流程简单；产品成盐后其他盐含量少
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物及其应用-CN201811618977.4有效
发明人：雷华;李金忠;曹燕 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司;浙江大学
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物及其应用，该低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物，按重量百分比计，原料组成包括：二烷基次膦酸盐混合物99～99.999wt％；硫酸盐0.001～1wt％；二烷基次膦酸盐混合物至少包括二乙基次膦酸盐；硫酸盐选自无机硫酸盐。该低腐蚀性的二烷基次膦酸盐组合物单独或与其它阻燃剂复配使用时，可以降低对聚合物的降解作用，并减少对设备的腐蚀。
一种腐蚀性烷基次膦酸盐组合及其应用

[发明专利]一种烷基次膦酸盐组合物及其制备方法和应用-CN202210503927.1有效
发明人：李金忠;杨建伟 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C09K21/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种烷基次膦酸盐组合物，包括：烷基次膦酸盐99.5～99.9999wt％；长链磷酸盐0.0001～0.5wt％；烷基次膦酸盐组合物的粒度为D95：＜20微米；长链磷酸盐中的碳原子个数为16～本发明提供的烷基次膦酸盐粉体的组合物可以避免超细粉体阻燃剂在使用过程中团聚现象的产生，改善超细烷基次膦酸盐粉体在环氧树脂、聚氨酯中的分散效果；避免在印刷线路板及薄膜材料中使用时颗粒状白点的产生；同时本发明提供的组合物能满足烷基次膦酸盐阻燃剂的加工及使用时的要求，不降低烷基次膦酸盐阻燃剂的阻燃效率。本发明还提供了一种烷基次膦酸盐组合物的制备方法及其应用。
一种烷基次膦酸盐组合及其制备方法应用

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068659.6无效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐，加热升温至90~110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应，得到单烷基/二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明方法反应周期短；可较为精确地控制得到单烷基/二烷基次膦酸盐；总产率高，产品的纯度高；产品成盐后其他盐含量少，易于洗涤。
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068664.7有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70～90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐；加热升温至90～110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70～120℃下反应，得到二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐，反应周期短；总产率高，产品的纯度高；工艺流程简单；无有机溶剂或其他溶剂，不需要任何后处理；
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种深层碳酸盐岩储层孔隙演化恢复方法-CN202011227968.X有效
发明人：沈安江;胡安平;谭秀成;杨翰轩;乔占峰;郑剑锋;王小芳;梁峰;倪新锋;张建勇 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： G06F17/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种深层碳酸盐岩储层孔隙演化恢复方法。该方法包括：获取工区代表性岩样；明确其中碳酸盐胶结物期次，对各期次碳酸盐胶结物进行同位素测年及团簇同位素测试获取各期次碳酸盐胶结物绝对年龄和形成温度；获取工区古地温模型和埋藏史模型；利用各期次碳酸盐胶结物绝对年龄和形成温度，结合工区古地温模型，对埋藏史模型进行校正获取矫正后埋藏史模型，在此基础上结合各期次碳酸盐胶结物绝对年龄确定各期次碳酸盐胶结物形成的埋藏深度；基于岩样统计各岩样的现存孔隙面孔率、各期次碳酸盐胶结物的面积百分比和各期次溶蚀增孔量，结合各期次碳酸盐胶结物形成的埋藏深度，重建随埋深变化的孔隙演化史。
一种深层碳酸盐岩储层孔隙演化恢复方法

[发明专利]一种聚合烯基次磷酸金属盐阻燃剂的制备方法-CN201610290066.8有效
发明人：张恒;许磊 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2016-05-04 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C08F8/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚合烯基次磷酸盐的制备方法，包括共轭二烯烃在催化剂条件下发生加聚反应，生成聚二烯烃；将所得聚二烯烃与次磷酸盐反应，在引发剂的作用下，生成含双键聚合烯基次磷酸盐。进而通过将所得聚合烯基次磷酸盐与金属化合物反应，生成聚合烯基次磷酸金属盐阻燃剂。所述方法可得到专一聚合烯基次磷酸盐，可避免二烯烃直接与次磷酸盐反应生成单烯基次磷酸盐、双烯基次磷酸盐、二聚体等混合产物的缺陷，从而消除产物成分、含量具有不确定性的弊端。
次磷酸盐烯基聚合阻燃剂次磷酸金属盐聚二烯烃制备催化剂条件共轭二烯烃金属化合物不确定性混合产物加聚反应结构稳定阻燃性能单烯基二聚体二烯烃高纯度双烯基引发剂高磷双键合成

[发明专利]一种古老海相碳酸盐岩埋藏史重建方法-CN202010999484.0在审
发明人：沈安江;谭秀成;胡安平;乔占峰;郑剑锋;倪新锋;张建勇;王小芳;梁峰;王永生 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： G01V11/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种古老海相碳酸盐岩埋藏史重建方法。该方法包括：获取工区测年测温用的岩样，该岩样的特征包括：岩样孔洞发育、孔洞中充填有碳酸盐胶结物和岩样中碳酸盐胶结物相互交割；明确岩样中碳酸盐胶结物的期次，对各期次的碳酸盐胶结物进行同位素测年获取各期次碳酸盐胶结物的绝对年龄；对各期次的碳酸盐胶结物进行团簇同位素测试获取各期次碳酸盐胶结物的形成温度；获取工区埋藏史曲线；利用各期次碳酸盐胶结物的绝对年龄和形成温度对工区埋藏史曲线进行校正，获取工区矫正后埋藏史曲线，从而完成古老海相碳酸盐岩埋藏史重建
一种古老海相碳酸盐埋藏重建方法

[发明专利]一种古老碳酸盐岩储层成岩-孔隙演化恢复方法-CN202011227950.X有效
发明人：胡安平;沈安江;谭秀成;张建勇;郑剑锋;佘敏;王永生;倪新锋;乔占峰;王小芳 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： G06F30/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种古老碳酸盐岩储层成岩‑孔隙演化恢复方法。该方法包括：获取工区代表性岩样，其具备如下特征：岩样孔洞发育、孔洞中充填碳酸盐胶结物、存在碳酸盐胶结物相互交割；明确岩样中碳酸盐胶结物的期次，对各期次碳酸盐胶结物进行团簇同位素测试获取其形成温度；获取工区古地温模型和埋藏史模型，结合各期次碳酸盐胶结物的形成温度，将各期次碳酸盐胶结物反演到地质历史时期的某时间点上，确定各期次碳酸盐胶结物形成的地质时间；基于工区代表性岩样，统计各岩样的现存孔隙面孔率、各期次碳酸盐胶结物的面积百分比和各期次溶蚀增孔量；基于统计结果，结合各期次碳酸盐胶结物形成的地质时间，重建定时定量的成岩‑孔隙演化史曲线。
一种古老碳酸盐岩储层成岩孔隙演化恢复方法

[发明专利]以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸(盐)和葡萄糖酸(盐)的方法-CN201110063628.2有效
发明人：石允生;石仁卿 -专利权人：石允生
申请日： 2011-03-09 - 公布日： 2011-09-21 - 主分类号： C07C59/105 文献下载
摘要：一种以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸(盐)和葡萄糖酸(盐)的方法，(1)原料：使用碱式磷酸盐或者使用酸式磷酸盐和葡萄糖，水作溶剂；(2)施热：将混合液持续加热，温度≥100℃，气压≥0.01MPa，时间超过10分钟；(3)分离：加入分离剂，浓缩，分离，得到葡萄糖酸盐和次磷酸盐的粗品；(4)纯化：过滤，除去沉淀，即可得到葡萄糖酸；分离得到的次磷酸盐水溶液，加入能与次磷酸盐反应的气体或溶剂，过滤，除去沉淀，即可得到次磷酸；(5)制备次磷酸盐：次磷酸与碱性氧化物或氢氧化物反应即可制得次磷酸盐；(6)制备葡萄糖酸盐：葡萄糖酸与碱性氧化物反应或与氢氧化物反应即可制得葡萄糖酸盐。
葡萄糖磷酸盐原料制备磷酸方法

[发明专利]一种二乙基次膦酸盐阻燃剂的制备方法-CN201310129659.2有效
发明人：刘治国;汪静莉;朱建华;焦德荣;谢滋东;钟柳 -专利权人：泰州百力化学股份有限公司
申请日： 2013-04-15 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用于高分子材料的不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂制备方法，所述制备方法通过首先将次磷酸和/或次磷酸盐、有机酸以及有机溶剂在通入乙烯气体下反应，随后与引发剂、辅助引发剂和有机溶剂形成的引发体系进行反应得到不含单乙基次膦酸的二乙基次膦酸和有机酸钠，最后与金属化合物进行反应得到不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂。所述制备方法可以使次磷酸和/或次磷酸盐转化率达到100％，最终制得的二乙基次膦酸及其盐中不含单乙基次膦酸基团。
一种乙基次膦酸盐阻燃制备方法

[发明专利]一种快速高选择性次溴酸荧光探针、制备方法与应用-CN201911277338.0有效
发明人：盛文龙;刘可春;李晓彬;王荣春;夏青;侯海荣 -专利权人：山东省科学院生物研究所
申请日： 2019-12-13 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种快速高选择性次溴酸荧光探针、制备方法与应用，具体地，本发明的探针是一类1‑(2‑氨乙基)哌啶类化合物的荧光探针，可作为次溴酸盐荧光探针，用于测量、检测或筛选次溴酸盐及活细胞荧光成像。这类探针可实现如下技术效果中的至少一个：高选择性识别次溴酸盐、可以快速对次溴酸盐实现响应、可以实现对次溴酸盐的超灵敏分析、可生理水平条件下检测次溴酸盐、具有较强的抗干扰能力、合成简单以及性质稳定。
一种快速选择性溴酸荧光探针制备方法应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐、其制备方法以及应用-CN201210158129.6有效
发明人：柴生勇;蔡彤旻;曾祥斌;叶南飚;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司
申请日： 2012-05-21 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种二烷基次膦酸盐的制备方法及应用，所述的二烷基次膦酸盐具有式（Ⅰ）所示结构。所述二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：首先将次磷酸或次磷酸盐与醛在水溶液中反应得到双（α-羟基）烷基次磷酸，羟基经HI/P还原得到二烷基次膦酸溶液，二烷基次膦酸溶液与金属盐反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐本发明所述制备方法的二烷基次膦酸盐产率高，合成工艺简单，操作方便，大大降低了生产成本，简化了生产设备，提高生产过程的安全性。
烷基次膦酸盐制备方法以及应用

[发明专利]一种石油磺酸盐中未磺化油连续萃取分离方法-CN201510392233.5在审
发明人：封子艳;刘立;杨志刚;张世君;魏彦林;李辉;张永强;尹志福;吕雷;张淑侠;王梓民;南蓓蓓;朱世东;王珂;司小明 -专利权人：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院
申请日： 2015-07-07 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C309/62 文献下载
摘要：一种石油磺酸盐中未磺化油连续萃取分离方法，涉及石油磺酸盐中未磺化油分离技术。针对现有技术萃取分离后石油磺酸盐界面张力升高的缺陷，提供一种萃取分离后石油磺酸盐界面张力不变的石油磺酸盐中未磺化油连续萃取分离方法，该方法将石油磺酸盐与水按1:0.5～1:2的质量比泵入第一级混合澄清萃取器，进行澄清分离出一次未磺化油和一次石油磺酸盐水溶液，将一次石油磺酸盐水溶液再泵入第二级混合澄清萃取器，分离出二次未磺化油和二次石油磺酸盐水溶液，二次石油磺酸盐水溶液脱水后即为最终产物。该方法简单，成本低，可以有效分离高当量油溶性石油磺酸盐，得到的石油磺酸盐界面张力不变，驱油效果不会降低，分离的未磺化油可再利用。
一种石油磺酸盐中未磺化连续萃取分离方法

[发明专利]高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺-CN201410275937.X有效
发明人：姚强;赵月英;唐天波;周侃 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所;清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2018-05-22 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤：S100，配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液；S200，使混合溶液的pH值为0～6，生成第一沉淀物；S300，分离S200中的第一沉淀物；S400，将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物；S500，分离S400中产生的第二沉淀物，对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于利用本发明的制备工艺，减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量，提高了二乙基次膦酸盐的纯度，增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。
纯度乙基次膦酸盐及其制备工艺

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