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[发明专利]一种喹硫平氯代杂质的制备方法-CN202111571555.8在审
发明人：李方林;何冬梅;庄诗滨 -专利权人：艾希尔（深圳）药物研发有限公司
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种喹硫平氯代杂质的制备方法，化学名称为9‑氯喹硫平。该杂质由喹硫平与氯代试剂反应得到，本发明方法采用容易获得的喹硫平作为反应底物，一步化学反应步骤即可得到目标产物，步骤简单，容易分离，便于操作。由此方法制得的喹硫平氯代杂质可用于支持喹硫平的质量研究。
一种喹硫平氯代杂质制备方法

[发明专利]一种半富马酸喹硫平的制备方法-CN201410245210.7有效
发明人：畅水平 -专利权人：渭南畅通药化科技有限公司
申请日： 2014-05-27 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种半富马酸喹硫平的制备方法，以邻硝基氯苯与苯硫酚为起始原料，经醚化、氢化、缩合、氯代、再缩合，最后与富马酸成盐，获得半富马酸喹硫平。该生产工艺具有操作简单，节约成本，便于大生产，且可以得到高纯度、高收率的半富马酸喹硫平。
一种半富马酸喹硫平制备方法

[发明专利]氯氮平与富马酸喹硫平共无定型物及其制备方法-CN201910713865.5有效
发明人：路苹;罗欢;蒋钰;张长青;周珺;钱桦江;赵振坤;徐祥清;于民权;蔡灿灿;陈宏昌 -专利权人：苏州恩华生物医药科技有限公司
申请日： 2019-08-02 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D243/38 文献下载
摘要：本发明涉及氯氮平与富马酸喹硫平共无定型物及其制备方法。本发明发现氯氮平与富马酸喹硫平的组合具有协同增效作用，能够用于各类精神分裂症治疗，甚至包括难治性精神分裂症。本发明提供了氯氮平和富马酸喹硫平形成的共无定形物，其在生物利用度、治疗效果、药效稳定性和工艺可开发性以及存储性方面均表现良好，特别是其治疗效果明显优于氯氮平和富马酸喹硫平的简单混合物。
氯氮平富马酸喹硫平共无定型及其制备方法

[发明专利]一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法-CN201910136580.X在审
发明人：洪荣川;丁东;袁明华;周浩;李隆骄;雷雅琦 -专利权人：福安药业集团重庆博圣制药有限公司
申请日： 2019-02-25 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法。本发明所述的高纯度半富马酸喹硫平的制备方法是以二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓‑11‑[10H]‑酮与甲烷磺酰氯为原料制备一种新的二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓‑11‑基甲烷磺酸酯中间体，该中间体进一步与1‑[2‑(2‑羟乙氧基)‑乙基]哌嗪反应，并采用盐交换的方法结晶制备高纯度半富马酸喹硫平，对现有合成工艺进行了改进，与现有合成工艺相比，本发明方法不使用三氯氧磷类氯代试剂与N,N‑二甲基苯胺类缚酸剂，减少了工业含磷废水及含苯胺废水的排放，所制备的半富马酸喹硫平产品具有高收率和高纯度的优点，是一种绿色的制备方法，适合工业大生产用。
半富马酸高纯度喹硫平制备合成工艺硫氮工业含磷废水二甲基苯胺含苯胺废水甲烷磺酸酯甲烷磺酰氯结晶制备氯代试剂三氯氧磷药物合成原料制备羟乙氧基大生产缚酸剂盐交换收率乙基排放改进

[发明专利]一种HPLCMS-MS联用检测人血浆中喹硫平的方法-CN201910132157.2在审
发明人：高倩倩;潘诗苑;王华娟 -专利权人：南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司
申请日： 2019-02-22 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于生物分析领域，具体涉及一种HPLCMS‑MS联用检测人血浆中喹硫平的方法。本发明的检测方法包括以下步骤：(1)人血浆样品前处理；(2)液相色谱‑质谱联用检测，采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱，其中：流动相A为乙腈‑水，流动相B为乙酸铵‑水；(3)人血浆中喹硫平浓度的测定本发明以氘代富马酸喹硫平为内标物，采用InertSustain C18柱进行梯度洗脱，氘代内标和待测物具有相同的保留时间、化学性质和基质效应，测定血浆中富马酸喹硫平浓度的重现性、准确度均较好。本发明方法可用于评价喹硫平各剂型的生物等效性。
流动相喹硫平人血浆联用检测梯度洗脱富马酸喹硫平混合流动相人血浆样品生物等效性基质效应生物分析液相色谱质谱联用准确度待测物内标物前处理乙酸铵重现性检测可用硫平内标酸喹血浆乙腈保留

[发明专利]一种拉帕替尼的制备方法-CN201510578052.1有效
发明人：程楚;王林森;姚云成;刘庆利 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2015-09-12 - 公布日： 2018-03-06 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种拉帕替尼的制备方法，尤其是本发明的合成方法中利用起始原料2‑氨基‑5‑碘苯甲酸与环合试剂制得中间体6‑碘‑3，4‑二氢喹唑啉‑4‑酮(Ⅲ)，该中间体6‑碘‑3，4‑二氢喹唑啉‑4‑酮(Ⅲ)在硫代试剂、卤代甲烷条件下生成喹唑啉硫醚(Ⅴ)，再进一步合成目标分子。该反应使得终产品拉帕替尼收率提高，避免了不稳定中间体4‑氯代喹唑啉产物的生成，同时也避免了具有腐蚀性三氯化磷、五氯化磷、二氯亚砜、光气或三氯氧磷等氯化剂的使用，适合工业化生产。
一种拉帕替尼制备方法

[发明专利]氯醚橡胶用交联剂母炼胶-CN201910125005.X在审
发明人：川崎邦义;栗须浩 -专利权人： NOK株式会社;NOK护谟加工有限公司
申请日： 2019-02-20 - 公布日： 2019-08-27 - 主分类号： C08L71/03 文献下载
摘要：本发明提供一种氯醚橡胶用交联剂母炼胶，其以高浓度含有6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二硫代碳酸酯，发生焦烧的可能性小。所述氯醚橡胶用交联剂母炼胶含有6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二硫代碳酸酯50～67质量％和氯醚橡胶50～33质量％。另外，所述氯醚橡胶优选为选自环氧氯丙烷均聚物、环氧氯丙烷－烯丙基缩水甘油醚共聚物、环氧氯丙烷－环氧乙烷共聚物和环氧氯丙烷－环氧乙烷－烯丙基缩水甘油醚三元共聚物中的至少1个。
氯醚橡胶环氧氯丙烷交联剂母炼胶烯丙基缩水甘油醚二硫代碳酸酯甲基喹喔啉环氧乙烷共聚物三元共聚物环氧乙烷氧氯丙烷共聚物均聚物焦烧自环优选

[发明专利]一种硫氮杂卓类化合物的合成方法-CN201410001803.9在审
发明人：李文军;陶长戈;彭超;骆均勇;向玲 -专利权人：成都医路康医学技术服务有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫氮杂卓类化合物的合成方法，特别是一种半富马酸喹硫平的生产工艺，以邻溴硝基苯、硫代水杨酸为起始原料，经取代、还原、缩合、卤代再缩合，最后与富马酸成盐，获得半富马酸喹硫平。
一种硫氮杂卓类化合物合成方法

[发明专利]S,S-（6-甲基喹喔啉-2,3-二基）二硫代碳酸酯的制造方法-CN202280018136.8在审
发明人：重信匡志;藤本亮辅;冲田千明 -专利权人：株式会社大阪曹达
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于，提供从S,S‑(6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二基)二硫代碳酸酯中高效地去除在合成时使用的原料、所生成的特定杂质，获得高纯度的S,S‑(6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二基)二硫代碳酸酯的制造方法。本发明为一种S,S‑(6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二基)二硫代碳酸酯的制造方法，其包括：反应工序，其是将2,3‑二巯基‑6‑甲基喹喔啉制成碱金属盐或碱土金属盐后，在相转移催化剂的存在下与氯甲酸苯酯类发生反应的工序；以及精制工序，其特征在于，使用乙酸酯类对通过反应而得到的S,S‑(6‑甲基喹喔啉‑2,3‑二基)二硫代碳酸酯进行精制。
甲基喹喔啉二硫代碳酸制造方法

[发明专利]一种喹硫平中间体的制备方法-CN201310199910.2有效
发明人：吕亚军;郭培;蚩晓娜;谷志勇;徐安娜;杨豪杰 -专利权人：许昌恒生制药有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种喹硫平中间体的制备方法，它是以硫代水杨酸为起始原料，制得2-硝基-2′-羧基二苯硫醚，经酯化后再还原，然后通过分子内的氨酯交换反应环合得喹硫平中间体二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓-11本发明制备方法简单，所得目标产物纯度高，反应收率更高，有效降低了生产成本，有利于实现工业化生产高纯度喹硫平中间体。
一种喹硫平中间体制备方法

[发明专利]一种喹硫平衍生物半抗原、抗原、抗喹硫平抗体及其应用-CN202310456651.0有效
发明人：周裕军;周建平;许秀丽;王艳新;张瑜;申霖 -专利权人：北京丹大生物技术有限公司
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种喹硫平衍生物半抗原、抗原、抗喹硫平抗体及其应用。本发明所述喹硫平衍生物半抗原的衍生位点位于喹硫平与喹硫平多种无活性代谢物：N‑脱烷基喹硫平，O‑脱烷基喹硫平，7羟基喹硫平和亚砜喹硫平的共同的特征结构上，因此制备的抗喹硫平抗体能够特异性识别喹硫平，同多种代谢物无显著交叉反应进一步的，本发明还提供的杂交瘤细胞C‑KLP‑12H2分泌的抗喹硫平抗体所述抗喹硫平抗体能够高灵敏度、特异性地识别喹硫平，与奥氮平、阿立哌唑、利培酮、N‑脱烷基喹硫平、O‑脱烷基喹硫平、7羟基喹硫平和亚砜喹硫平无交叉反应，进而能够建立准确监测喹硫平血液和尿液浓度的方法。
一种平衍生物半抗原抗原抗喹硫平抗体及其应用

[发明专利]制备药物纯富马酸喹硫平的生产方法-CN200710034761.9有效
发明人：吴南林;唐焕宇 -专利权人：湖南洞庭药业股份有限公司
申请日： 2007-04-18 - 公布日： 2008-06-04 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：制备药物纯富马酸喹硫平的生产方法，其工艺步骤如下：①氯化，将二苯并[b.f][1.4]硫氮杂卓－11－[10H]酮、氯化氧化剂、N－N－二甲基苯胺、甲苯四种原料进行反应得氯化物的甲苯液；②加成成盐，氯化物的甲苯液，按环合物计(公斤)∶N－[2－(2－羟基乙氧基)乙基]哌嗪(公斤)∶无水碳酸钠(公斤)＝1∶0.5～1∶0.5～0.8，反应得喹硫平，按喹硫平(公斤)∶富马酸(公斤)∶乙醇(公斤)＝1∶0.1～0.3∶2～4比例成盐得到富马酸喹硫平。本发明有效地将富马酸喹硫平的杂质含量控制在0.1％以下，提高了产品的质量，达到了药物纯的标准，对病人的副反应小，解决了三氯氧磷回收难和环境污染的问题，缩短了反应周期，提高了收率，降低了成本。
制备药物纯富马酸喹硫平生产方法

[发明专利]一种喹硫平人工半抗原、人工抗原及其制备方法和应用-CN202010610554.9有效
发明人：王镇;邵越水 -专利权人：杭州同舟生物技术有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种喹硫平人工半抗原、人工抗原及其制备方法和应用。喹硫平人工半抗原的分子结构式如式(Ⅰ)，喹硫平人工抗原的分子结构式如式(Ⅱ)。本发明的喹硫平人工半抗原最大程度地保留了喹硫平的特征结构，且具有可以与载体蛋白发生偶联的活性基团，可作为抗原决定簇；进一步制备获得的喹硫平人工抗原可免疫获得亲和力高、灵敏度高、特异性强的抗喹硫平抗体，经免疫Balb/c小鼠获得的免疫腹水的效价高达1∶78000，可用于对喹硫平进行快速、准确的免疫检测和免疫分析。
一种喹硫平人工半抗原抗原及其制备方法应用

[发明专利]喹硫平半抗原的抗体及其用途-CN201910023093.2在审
发明人： E.赫伊霍伦科;B.桑卡兰;T.R.德科里;T.图布斯;L.科特;B.M.雷梅里伊;R.萨特;M.G.多纳胡伊;Y.龚 -专利权人：詹森药业有限公司
申请日： 2013-08-20 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： C07K16/44 文献下载
摘要：本发明涉及喹硫平半抗原的抗体及其用途。本发明公开了一种结合至喹硫平的抗体，该抗体可用于检测样品中的喹硫平，诸如在竞争性免疫测定方法中。该抗体可用于喹硫平的床旁检测所使用的侧流测定装置中，包括在单个侧流测定装置中的阿立哌唑、奥氮平、喹硫平和利培酮的多重检测。
喹硫平抗体侧流测定装置半抗原可用竞争性免疫测定阿立哌唑多重检测检测样品奥氮平利培酮喹硫检测

[发明专利]液相色谱串联质谱法检测血清血浆中抗精神分裂药物的试剂盒及其应用-CN201810878794.X在审
发明人：彭军;吴超超;高强;许洪涛 -专利权人：杭州佰勤医疗器械有限公司;杭州佰辰医学检验所有限公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2018-12-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一液相色谱串联质谱法检测血清血浆中抗精神分裂药物的试剂盒，包括：药物标准品：氨磺必利，阿立哌唑，脱氢阿立哌唑，氯丙嗪，氯氮平，N‑去甲氯氮平，利培酮，9‑羟利培酮，喹硫平，奥氮平，齐拉西酮；药物内标化合物：氨磺必利‑d5，阿立哌唑‑d8，氯丙嗪‑d3，氯氮平‑d8，利培酮‑d4,9‑羟利培酮‑d4，喹硫平‑d8，奥氮平‑d8，齐拉西酮‑d8；药物萃取组合物：体积占比为60％的甲醇溶液，20％的乙腈溶液，
利培酮精神分裂氯氮平试剂盒液相色谱串联质谱检测阿立哌唑齐拉西酮血清血浆奥氮平氯丙嗪喹硫平氨磺稀释剂脱氢阿立哌唑活性代谢物甲醇水溶液内标化合物异丙醇溶液萃取组合物甲醇溶液药物标准乙腈溶液阴性血浆纯化水通量应用

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