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[发明专利]二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺-CN201210052831.4有效
发明人：唐林生;郭秀安;贾宝泉;刘全美;张敏 -专利权人：山东兄弟科技股份有限公司
申请日： 2012-03-02 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300℃。
烷基次膦酸盐常压两相转移催化合成工艺

[发明专利]用于治疗类风湿、风湿和其它骨关节疾病的药物-CN200710000575.3无效
发明人：陶燃 -专利权人：陶燃
申请日： 2007-01-15 - 公布日： 2007-08-01 - 主分类号： A61K51/00 文献下载
摘要：本发明请求保护锝[⁹⁹TC]亚甲基二膦酸盐以及锝[⁹⁹TC]亚甲基二膦酸盐和盐酸利多卡因联合应用。所述锝[⁹⁹TC]亚甲基二膦酸盐以及锝[⁹⁹TC]亚甲基二膦酸盐和盐酸利多卡因联合应用，用于类风湿和风湿及其它骨关节疾病的一种抗炎止痛药。
用于治疗类风湿风湿其它关节疾病药物

[发明专利]二膦酸盐微球组合物及其制备方法-CN200710017234.7无效
发明人：卢婷利;陈涛;胡惠静;商澎;马玉樊;陈云 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2007-01-12 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： A61K31/663 文献下载
摘要：本发明公开了一种二膦酸盐微球组合物，含有二膦酸盐0.04～0.08wt％，生物可降解高分子0.18～1.30wt％，聚乙烯醇1.2～2.7wt％，三羟甲基胺基甲烷6.40～9.5wt％，其余为去离子水。还公开了这种二膦酸盐微球组合物的制备方法，以二膦酸盐作为第一水相(W₁)，生物可降解高分子材料作为油相(O)包材，聚乙烯醇缓冲溶液作为第二水相(W₂)，在表面活性剂作用下，形成W₁/O/W₂复乳，挥发除去有机溶剂二氯甲烷，形成二膦酸盐微球。由于二膦酸盐微球中的生物可降解高分子具有缓释作用，可以保证二膦酸盐在人体内一段时间内具有恒定的浓度。
二膦酸盐微球组合及其制备方法

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068659.6无效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐，加热升温至90~110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以有机溶剂-水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应，得到单烷基/二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明方法反应周期短；可较为精确地控制得到单烷基/二烷基次膦酸盐；总产率高，产品的纯度高；产品成盐后其他盐含量少，易于洗涤。
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201910170141.0有效
发明人：陈敏聪;陈志钊;周侃;刘华夏 -专利权人：清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2019-03-07 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法。这种大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法包括以下步骤：1)在反应器中，将二烷基次膦酸源溶液、金属化合物溶液和相转移催化剂混合，反应，生成沉淀产物；2)在反应器中再加入二烷基次膦酸源溶液，继续反应，得到平均粒径D50≥10μm的二烷基次膦酸盐。本发明提供了一种制造粒径大、纯度高的二烷基次膦酸盐的方法，并且工艺实现简单，产品品质高。
一种粒径烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]含氮双膦酸盐在预防或治疗病毒性肺炎中的应用-CN202111368794.3在审
发明人：黄波 -专利权人：中国医学科学院基础医学研究所
申请日： 2021-11-18 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： A61K31/663 文献下载
摘要：本申请提供含氮双膦酸盐在预防或治疗病毒性肺炎中的应用。具体而言，涉及含氮双膦酸盐在治疗或改善冠状病毒感染中的新用途，所述含氮双膦酸盐选自：帕米膦酸盐、阿仑膦酸盐、利塞膦酸盐、伊班膦酸盐、唑来膦酸盐、米诺膦酸盐、因卡膦酸盐。
含氮双膦酸盐预防治疗病毒性肺炎中的应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合物电性能和挠度的添加剂的用途-CN201410001037.6有效
发明人：陈林;孔蕾;卢昌利;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合物电性能和挠度的添加剂的用途，所述二烷基次膦酸盐的加入量占尼龙树脂组合物总重量的1~40%。本发明将二烷基次膦酸盐作为添加剂添加到尼龙树脂中，二烷基次膦酸盐可以提高尼龙树脂组合物的电性能，调整尼龙树脂组合物的挠度，所制备得到的尼龙树脂组合物的CTI值和挠度值有明显的提高，大大拓宽了二烷基次膦酸盐在市场中的应用范围
烷基次膦酸盐作为提高尼龙树脂组合性能挠度添加剂用途

[发明专利]一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法-CN201310068664.7有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70～90℃下反应，得到单烷基次膦酸盐；加热升温至90～110℃，将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应，得到二烷基次膦酸盐；或，以水为反应介质，将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70～120℃下反应，得到二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐；本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐，反应周期短；总产率高，产品的纯度高；工艺流程简单；无有机溶剂或其他溶剂，不需要任何后处理；
一种烷基次膦酸盐及其制备方法

[发明专利]一种大粒径球形二烷基次膦酸盐的制备方法及应用-CN201611039133.5有效
发明人：陈俊;童敏伟;屈亚平;张小英;葛琴琴;汪义钧;乔涛 -专利权人：浙江传化华洋化工有限公司;杭州传化迅安科技有限公司
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种大粒径球形二烷基次膦酸盐的制备方法及应用。目前二烷基次膦酸盐的制备方法及使用过程中存在较多缺陷。本发明制备方法采用的步骤为：1)将二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸盐配制成溶液；2)将溶解在醇或/和水溶液中含有氮元素或氮和磷两种元素的化合物作为沉淀反应晶种加入到所述的二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸盐溶液中，并加入适量的表面活性剂提高其分散效果，得到混合溶液；3)将可溶性金属盐水溶液滴加到上述的混合溶液中，反应结束后冷却、过滤、水洗、烘干，得到大粒径球形二烷基次膦酸盐。本发明的大粒径球形二烷基次膦酸盐作为无卤阻燃剂添加到聚合物材料中，能够提高聚合物的流动性，混合效果显著。
一种粒径球形烷基次膦酸盐制备方法应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐及其制备方法和应用-CN202011637319.7有效
发明人：应思斌;章震;谢自强;周健;祝航;陈攀;洪晔;叶菁;吴杨杨;王超远 -专利权人：浙江新化化工股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种二烷基次膦酸盐及其制备方法和应用，其包括以下步骤：将金属盐溶液、介孔模板剂和碱混合进行复分解反应，得到模板负载的金属氢氧化物；将二烷基次膦酸与所述模板负载的金属氢氧化物进行中和反应，得到所述二烷基次膦酸盐本发明的二烷基次膦酸盐的制备方法将无机金属盐在介孔模板剂作用下与碱进行复分解反应，形成模板负载的金属氢氧化物，然后通过模板负载的金属氢氧化物与二烷基次膦酸进行中和反应，可得到纤维棒状的二烷基次膦酸盐。由于介孔模板剂具备较高的耐热性，而且具有孔道结构，在反应过程中较大的比表面积利于二烷基次膦酸盐的负载，同时也可使二烷基次膦酸盐由无规则团聚形态变为纤维状结晶。
烷基次膦酸盐及其制备方法应用

[发明专利]一种提高二烷基次膦酸盐堆积密度的制备方法-CN201310121185.7有效
发明人：孔蕾;柴生勇;李积德;卢昌利;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-04-09 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高二烷基次膦酸盐堆积密度的制备方法，包括如下步骤：a）将二烷基次膦酸盐用易挥发性酸和/或低沸点酸的水溶液均匀润湿，得到二烷基次膦酸盐-酸悬浊液；b）将二烷基次膦酸盐-酸悬浊液固液分离、干燥，得到堆积密度提高的二烷基次膦酸盐；其中，易挥发性酸和/或低沸点酸选自甲酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、亚硫酸的一种或几种混合物；通过此方法制备得到的二烷基次膦酸盐的堆积密度有效得到提高，松散堆积密度为0.50g/cm3~0.70g/cm3，振实堆积密度为0.60g/cm3~0.90g/cm3，制备方法简单易行，处理条件温和，产品纯净；得到的高堆积密度二烷基次膦酸盐粉尘小，密度大，有效的降低包装成本，
一种提高烷基次膦酸盐堆积密度制备方法

[发明专利]锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐制剂及其制备方法-CN201210065336.7有效
发明人：李明起;邓启民;王翰;蒋雪;程作用;李茂良;李敏;钟国标;苑娇梅;王邦金;段玉春;石刚;曹嘉强;王基明;赵仕健 -专利权人：成都云克药业有限责任公司
申请日： 2012-01-12 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： A61K51/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，具体公开了一种锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐制剂及其制备方法。本发明的锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐制剂为冻干粉针剂，单位制剂中含有高锝[99Tc]酸钠0.05μg～1μg(以99Tc计)，亚甲基二膦酸5mg～100mg，氯化亚锡0.5mg～5mg。本发明进一步公开了锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐冻干粉针剂的制备方法。本发明的锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐冻干粉针剂有效提高了99Tc与亚甲基二膦酸的络合率，提高了锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐制剂的稳定性和有效性，避免了临床前配制染菌的风险，降低了生产成本。
sup 99 tc 甲基二膦酸盐制剂及其制备方法

[发明专利]单烷基次膦酸盐的脱除工艺及产品、应用-CN201410128980.3无效
发明人：姚强;曹微虹 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基次膦酸盐的脱除工艺，包括：第一步：在含有单烷基次膦酸和/或其盐和二烷基次膦酸和/或其盐的混合物中，加入氧化剂，氧化反应完成，后处理得到脱除单烷基次膦酸和/或其盐的二烷基次膦酸和/或其盐的产物；第二步：将制备得到的脱除单烷基次膦酸和/或其盐的含有二烷基次膦酸和/或其盐的产物进行置换反应或中和反应制备这些盐的二烷基次膦酸盐。本发明采用特定的氧化剂，通过氧化反应，单烷基次膦酸盐生成热稳定性更高的烷基膦酸盐，从而提高了二烷基次膦酸盐的热稳定等级，从而提高了其阻燃性能。
烷基次膦酸盐脱除工艺产品应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐作为提高聚合物组合物流动性的添加剂的用途-CN201410001027.2有效
发明人：孔蕾;陈林;卢昌利;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸盐作为提高聚合物组合物流动性的添加剂的用途，所述二烷基次膦酸盐的加入量占聚合物组合物总重量的1～40%；所述的聚合物为聚酯或尼龙。本发明将二烷基次膦酸盐作为添加剂添加到聚合物中，能够提高聚合物组合物的流动性，大大拓宽了二烷基次膦酸盐在市场中的应用范围。
烷基次膦酸盐作为提高聚合物组合物流添加剂用途

[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐-CN201410251925.3有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐，休止角为20°～40°，制备方法包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸盐。本发明通过加入助结晶剂制备得到的二烷基次膦酸盐流散性好，其休止角可达到20°～40°，能从根源上解决该类阻燃剂在树脂中流散性差，分布不均的问题。
一种具有良好流散烷基次膦酸盐