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[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法-CN201910909935.4在审
发明人：陈国富;龚施健 -专利权人：博纯材料股份有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明提供一种砷烷的合成提纯方法，使用锌粉与砷粉制备砷化锌，然后使用砷化锌粉末与稀硫酸发生反应，然后制得粗制砷烷气体，通过将粗制砷烷气体通过通入第一吸附装置，吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，除去粗制砷烷气体中的酸性物质，再通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，除去砷烷气体中的高沸点杂质，最后使用液氮冷肼捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到高纯度的砷烷气体成品。本发明提供的合成及提纯方法制备的砷烷成品，纯度可达6N，产品的杂质含量小于0.1ppm。
砷烷吸附装置粗制砷化锌提纯冷肼制备合成分子筛多孔吸附剂高沸点杂质不凝气体气体冷凝气体通过酸性物质高纯度稀硫酸液氮罐真空泵捕集钢瓶挥发取下锌粉液氮洁净保存

[发明专利]一种电子级砷烷的合成和提纯方法-CN201210398083.5有效
发明人：李东升;周力;汤剑波 -专利权人：上海正帆科技有限公司;合肥正帆电子材料有限公司
申请日： 2012-10-18 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，将砷化锌粉末与稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；将粗制的砷烷气体先通过冷凝器将气体中的液滴分离，然后通过吸附阱除去水分和二氧化碳，再置于第一液氮冷阱中，使砷烷凝固；然后将砷烷进行加热蒸发；通入化学吸附柱，去除含有硫化物的杂质，再通入分子筛吸附柱，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；最后将砷烷气体置于第二液氮冷阱中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。采用本发明提供的合成和提纯方法制备的砷烷产品，其纯度可达6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
一种电子级砷烷合成提纯方法

[实用新型]砷烷气体的除水装置-CN201822257140.3有效
发明人：刘文杰;赵青松;宁红峰;闫东升;彭晓磊;董辉;孟亚飞;蒋章 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： B01D53/26 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种砷烷气体的除水装置。该除水装置包括：电解装置、至少一个冷凝单元和用于向冷凝单元供应冷媒的冷媒供应装置。电解装置设置有砷烷混合气出口；冷凝单元与电解装置上的砷烷混合气出口相连；冷媒供应装置与冷凝单元相连，冷凝单元包括：用于使砷烷混合气中的水蒸汽进行冷凝的冷凝装置，冷凝装置与砷烷混合气出口相连。电解装置能够制备出含有砷烷和水蒸气的砷烷混合气体，冷凝单元借助于冷媒供应装置供应的冷媒，将进入冷凝单元中的砷烷混合气进行冷却，以将砷烷混合气中的水蒸汽冷凝转化为冷凝液(液态水)，从而实现了去除砷烷混合气中水蒸气的效果
砷烷冷凝单元电解装置混合气冷媒供应装置混合气出口除水装置水蒸气冷凝装置本实用新型水蒸汽冷凝除水过程供应冷媒混合气体冷凝冷凝液水蒸汽液态水冷媒去除制备冷却转化

[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法-CN202011385329.6在审
发明人：陈国富;龚施健;于胜;陈金彬;林海宁 -专利权人：深圳市博纯半导体材料有限公司;博纯材料股份有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种砷烷的合成提纯方法，包括：步骤一：将锌粉和砷粉放入石英器皿内混合均匀再置于不锈钢反应罐内抽真空并充入高纯惰性气体，加压加热得到砷化锌粉末；步骤二，砷化锌粉末至于反应器中，加入稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；步骤三，将粗制砷烷气体通入吸附装置得到砷烷气体；步骤四，使用液氮冷阱捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体并取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；步骤五：将纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存能够有效减少砷烷气体内的杂质，提高本发明所述砷烷的纯度，同时，将吸附剂的加入和分子筛的选择放在一个装置内进行能够提高反应效率。
一种合成提纯方法

[发明专利]一种砷烷在线检测装置和检测方法-CN201910623198.1在审
发明人：孟亚飞;胡光有;彭小磊;赵青松;南建辉 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2019-07-11 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷在线检测装置和检测方法。该在线检测装置包括：砷烷浓度检测器；水分检测器，与砷烷浓度检测器相连；气质联用仪，与水分检测器相连，气质联用仪配置第一色谱柱、第二色谱柱、脉冲放电氦离子化检测器和质量选择检测器，第一色谱柱用于分离砷烷中的氧气、一氧化碳和二氧化碳，第二色谱柱用于分离砷烷中的硅烷、锗烷、磷烷、羰基硫和硫化氢，脉冲放电氦离子化检测器用于检测砷烷中的氧气、一氧化碳和二氧化碳，质量选择检测器用于检测砷烷中的硅烷、锗烷、磷烷、羰基硫和硫化氢上述在线检测装置可以实时对砷烷中各组分的准确检测。
一种在线检测装置方法

[发明专利]一种连续生产超纯砷烷的方法及装置-CN202210380424.X在审
发明人：周桂明 -专利权人：沧州渤海新区盛泰化工有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产超纯砷烷的方法及装置。浓硫酸在水环境下，螺旋进料器控制加入砷化锌，多台反应釜并联，交替投料生产和排出反应液；得到粗品砷烷；粗品砷烷通过两级低温冷冻将高沸点杂质冷冻于冷凝器中；交替低温收集砷烷、加热气化砷烷给后续工序提供气源；低温冷阱收集结束后加热提供的粗品砷烷通过双级低温低压精馏塔除去高、低沸点杂质；将精馏后的砷烷进行吸附；得到纯度≥99.99999的超纯砷烷产品，精制过程砷烷收率≥90％，与传统工艺相比，双级低温低压精馏工艺节能将超纯砷烷产品通过质量流量计充装于低温负压钢瓶组。实现超纯砷烷的规模化充装。
一种连续生产超纯砷烷方法装置

[实用新型]一种电解制砷烷装置-CN201821996475.0有效
发明人：赵青松;宁红锋;彭小磊;闫东升;刘文杰;南建辉 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C25B1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种电解制砷烷装置。该电解制砷烷装置包括：阴极室，阴极室的阴极电解液为三氧化二砷饱和水溶液；阳极室，电解制砷烷装置还包括：三氧化二砷饱和水溶液供应单元，与阴极室相连。采用三氧化二砷饱和水溶液作为阴极电解液，并且采用三氧化二砷饱和水溶液供应单元持续向阴极室提供饱和的三氧化二砷饱和水溶液，以维持电解过程中阴极室内可用电解液浓度稳定，从而维持稳定的电解效率，进而控制电解所得到的氢气和砷烷的比例上述电解制砷烷装置还可以不停机进行砷烷的电解生产，延长电解制砷烷装置的维护周期和保证砷烷稳定供应。
砷烷电解饱和水溶液三氧化二砷阴极室阴极电解液供应单元阴极本实用新型电解过程电解生产电解效率浓度稳定维持稳定维护周期稳定供应氢气不停机电解液阳极室可用饱和室内保证

[发明专利]砷烷的制备方法-CN201811126763.5有效
发明人：宁红锋;赵青松 -专利权人：紫石能源有限公司
申请日： 2018-09-26 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
制备方法

[实用新型]电解制砷烷装置-CN201821990303.2有效
发明人：赵青松;宁红锋;闫东升;刘文杰;彭小磊;南建辉 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C25B1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种电解制砷烷装置。该电解制砷烷装置包括：阴极室，阴极室的阴极电解液为三氧化二砷饱和水溶液，阴极室的阴极为非牺牲性金属，阴极室电解产生包含砷烷和氢气的混合气；阳极室，阳极室的阳极为非牺牲性金属，阳极室电解产生氧气；电解制砷烷装置还包括：三氧化二砷饱和水溶液供应单元，与阴极室相连，反冲气源，与三氧化二砷饱和水溶液供应单元相连以对三氧化二砷饱和水溶液供应单元中的三氧化二砷饱和水溶液进行反吹。持续向阴极室提供饱和的三氧化二砷饱和水溶液，以维持电解过程中电解液浓度稳定，同时利用反冲气源反吹，避免了其中夹带的砷烷等气体对电解液成分的影响，控制电解所得到的氢气和砷烷的比例。
饱和水溶液三氧化二砷砷烷电解阴极室供应单元阳极室氢气电解液牺牲性反冲反吹气源本实用新型阴极电解液金属电解过程浓度稳定混合气夹带氧气饱和

[发明专利]乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法-CN202011224516.6有效
发明人：牛艳东;刘丽娜;何涛 -专利权人：北京高麦克仪器科技有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，采用包括预柱和分析柱的气相色谱系统，包括以下步骤：S1，进样后预柱先放空，在磷烷流出预柱前10s‑30s，将预柱和分析柱串联；S2，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空；S3，在砷烷将流出预柱前30s‑60s，再将预柱和分析柱串联；S4，待砷烷流出预柱后将预柱再次放空。本发明的乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，可以很好的分离开乙烯、丙烯中砷烷、磷烷，检测可以达到ppm级。
乙烯丙烯中砷烷检测方法

[发明专利]利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法-CN201810725762.6在审
发明人：陈举;钱树伟;钱丽萍 -专利权人：云南云天化石化有限公司
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于检测技术领域，具体涉及利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法；气相色谱法的检测器为带有多维阀柱的氦放电离子化检测器，分析方法包括以下步骤：1)设置气体纯化器和气相色谱仪的参数；2）取标准气，砷烷、磷烷及MAP的含量为Cs，通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积As；3)取待测丙烯；4)根据公式Ci＝Cs·Ai/As，确定所述待测气中砷烷、磷烷及MAP的含量Ci；通过程序升温及多维阀柱实现一次进样同时完成丙烯气体中的砷烷、磷烷及MAP组分的测定。
磷烷砷烷丙烯气相色谱法分析检测器标准气多维阀柱氦放电离子化检测技术领域气体纯化器气相色谱法气相色谱仪丙烯气体程序升温一次进样色谱仪测量分析

[发明专利]利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法-CN201210016652.5有效
发明人：王玉辉;何马睿 -专利权人：神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法，气相色谱仪的检测器为氦放电离子化检测器，该方法包括以下步骤：1)设置气体纯化器和气相色谱仪的参数，2)制备标准气，砷烷或磷烷的含量为Cs，通过气相色谱仪测量标准气中砷烷或磷烷所对应的峰面积As；3)取待测丙烯，制备待测气，通过气相色谱仪测量待测气中砷烷或磷烷所对应的峰面积Ai；以及4)根据公式Ci＝Cs·Ai/As，确定待测气中砷烷或磷烷的含量利用气相色谱仪结合氦放电离子化检测器能灵敏、快速、准确、连续的反映样品组分的变化，可以同时测量砷烷和磷烷，所需样品量少，不需要其他的有毒有害化学试剂，安全、卫生，可以及时有效的指导工艺生产。
利用色谱仪分析丙烯痕量含量方法

[发明专利]砷烷的制备方法-CN201811573697.6有效
发明人：宁红锋 -专利权人：紫石能源有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括：将单质砷和氢气进行化合反应，得到化合反应产物体系，其中化合反应反应温度为500～700℃，反应压力3～5MPa；将化合反应产物体系进行第一冷却分离处理过程，得到未反应的单质砷和第一分离产物；及将第一分离产物进行第二冷却分离处理过程，得到液态的砷烷和未反应的氢气。当反应温度为500～700℃，反应压力3～5MPa时，单质砷和氢气能够发生化合反应，得到含砷烷的化合反应产物体系；通过两次冷却分离过程将砷烷中的杂质去除，提高砷烷的产率和纯度。采用上述方法制备砷烷的过程中没有液体物料参与，且不会产生废液，一种非常优异的环境友好型工艺，更适合规模化生产。
制备方法

[发明专利]一种电子级砷烷中水分含量的分析方法-CN201510387625.2在审
发明人：周庆美;李东升;曾庆腾 -专利权人：上海正帆科技有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2015-10-07 - 主分类号： G01N27/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，包括：将电子级砷烷输入电解池，所述的电解池内装有电极，电极表面具有吸湿性材料涂层，砷烷中的水分子在吸湿性材料涂层的吸附作用下富集在电极表面，给电极施加电压，水分子被电极电解产生电流，通过所产生的电流值计算砷烷中的水分含量。本发明通过利用P₂O₅的吸水特性，将砷烷中的水分富集在电极表面，基于法拉第电解原理的测量法，解决了传统的冷镜露点法无法检测电子级砷烷中水分含量的问题，而且本方法准确度高
一种电子级砷烷中水分含量分析方法

[发明专利]一种砷烷气体吸收过滤系统-CN201811271465.5在审
发明人：刘文杰;赵青松 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： G01N33/00 文献下载
摘要：本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种砷烷气体吸收过滤系统。该砷烷气体吸收过滤系统包括电解槽、气体过滤装置和手套箱，所述电解槽设置于所述手套箱中，所述电解槽通过第一输送管路与所述气体过滤装置的进气口相连，所述手套箱通过第二输送管路与所述气体过滤装置的进气口相连。本发明提供的砷烷气体吸收过滤系统，将电解槽设置于手套箱中，手套箱通过第二输送管路与气体过滤装置相连，即使电解槽存在泄漏，所泄漏的砷烷气体也能够通过第二输送管路输送至气体过滤装置，最终被气体过滤装置吸收，从而有效避免砷烷气体外泄，更加安全、可靠的吸收和过滤砷烷气体。
一种气体吸收过滤系统

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