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[发明专利]一种邻氟苯甲酰氯的制备方法-CN201610399150.3在审
发明人：于俊田 -专利权人：山东福尔有限公司
申请日： 2016-06-06 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本发明所述邻氟苯甲酰氯的制备方法具有步骤少、产品收率高、纯度高的优点。
一种邻氟苯甲酰氯制备方法

[发明专利]一种生产邻氯三氟甲苯的系统及其生产工艺-CN202210836284.2在审
发明人：孙运林;王丽娟;王顺利;张驰;张鹏;马凯;李景林;陶文平 -专利权人：常州新东化工发展有限公司
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： B01J19/12 文献下载
摘要：本申请涉及生产邻氯三氟甲苯领域，具体公开了一种生产邻氯三氟甲苯的系统及其生产工艺。一种生产邻氯三氟甲苯的系统包括：反应精馏集成装置，所述反应精馏集成装置的一侧设有精馏塔用于对液相物料进行精馏分离，所述反应精馏集成装置另一侧设有至两个与所述精馏塔一端耦合连通的侧反应器，所述侧反应内设有可供光氯化反应的反应腔室其制备方法为S1、侧反应处理；S2、粗邻氯三氯苄收集；S3、邻氯三氟甲苯制备；本申请优化了生产邻氯三氟甲苯的系统，将光氯化反应过程和精馏分离过程得到有效结合，使制备的邻氯三氟甲苯具有良好的纯度和收率。
一种生产邻氯三氟甲苯系统及其生产工艺

[发明专利]邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法-CN202010956693.7有效
发明人：韩晓东;张洪学;姜殿宝 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2020-09-12 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
氨基三氟甲氧基苯联产制备方法

[发明专利]双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用-CN201210253160.8无效
发明人：张继文;胡展;崔立辉;张前亮;吴文君 -专利权人：西北农林科技大学
申请日： 2012-07-20 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07D493/10 文献下载
摘要：本发明涉及双呋喃-β-二氢沉香呋喃醚类化合物，该化合物具有如下结构通式：式中，R为：对-氟苄基，邻-氟苄基，邻，对-二氟苄基，对-氯苄基，邻-氯苄基，邻，对-二氯苄基，对-三氟甲基苄基，邻-三氟甲基苄基，对-甲基苄基，邻-甲基苄基。
呋喃沉香化合物用于制备杀虫剂应用

[发明专利]一种合成3-氯-5-三氟甲基三氟苯乙酮的方法-CN202110966643.1有效
发明人：赵云;闾肖波;陈鹏飞;刘陈阳;刘杰 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成3‑氯‑5‑三氟甲基三氟苯乙酮的方法，包括：邻氨基三氟甲苯先溴代再氯代，得到4‑溴‑2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺；4‑溴‑2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺经过重氮化后，用次磷酸或乙醇处理，得到脱氨基化合物1‑溴‑3‑氯‑5‑(三氟甲基)苯；1‑溴‑3‑氯‑5‑(三氟甲基)苯用镁屑做成格氏试剂，与酰化试剂发生亲核反应得到3‑氯‑5‑三氟甲基三氟苯乙酮。该路线使用的起始原料邻氨基三氟甲苯为价格便宜的常见化学品，各步反应所得产物纯度好且收率都较高，对环境污染相对较小，有望用于规模化工业生产。
一种合成甲基三氟苯乙酮方法

[发明专利]一种邻三氟甲基苯甲酰氯的合成方法-CN202111439287.4在审
发明人：李全;黎星;杨兆峰;武长福 -专利权人：江西永通科技股份有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲酰氯的合成方法，以邻二甲苯为起始原料，依次通过氯化、氟化、水解、酰氯化和精馏反应合成邻三氟甲基甲酰氯，本发明还提供了用于邻三氟甲基苯甲酰氯的合成方法中的陶瓷球、改性TPU材料以及氟化助剂本发明采用低毒的物色液体邻二甲苯为起始原料，反应安全性高，且通过提高氯气和氟化氢的利用率，减少了副产物，综合提高了目标产物邻三氟甲基苯甲酰氯的收率。
一种邻三氟甲基苯甲酰氯合成方法

[发明专利]一类微管蛋白抑制剂及其合成方法和应用-CN201410136066.3有效
发明人：方荣俊;白立飞;赵卫国;程嘉翎;刘利 -专利权人：江苏科技大学
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07C251/24 文献下载
摘要：一类微管蛋白抑制剂及其合成方法和应用，如式I所示：其中，R为H、邻甲基、间甲基、对甲基、邻氯、间氯、对氯、邻氟、间三氟甲基、间2,4-二氟、间3,4-二氟或间溴间三氟甲基。本发明获得了系列三氟甲基二硝基二苯醚类活性分子，并通过化学合成法获得目的产物，其抗肿瘤活性明显，其中3,4-二氟苯胺衍生物的活性最高，可用于制备抗肿瘤药物。
一类微管蛋白抑制剂及其合成方法应用

[发明专利]邻三氟甲基苯胺的制备方法-CN200410016958.6有效
发明人：王千杰 -专利权人：浙江省东阳市巍华化工有限公司
申请日： 2004-03-12 - 公布日： 2005-09-14 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种邻三氟甲基苯胺的制备方法，以三氟甲苯为原料，经环氯化反应生成间氯三氟甲苯及其异构体的混合物；然后将所得混合物进行硝化反应生成2－硝基－5－氯三氟甲苯及其异构体的混合物；最后将硝化反应所得到的混合物进行催化氢化－氢解脱氯反应，生成以邻三氟甲基苯胺为主的三种异构体的混合物，经精馏得到纯的邻三氟甲基苯胺。
邻三氟甲基苯胺制备方法

[发明专利]一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法-CN201410268025.X有效
发明人：樊小彬;林行军;刘家斌;王国华 -专利权人：辽宁天予化工有限公司;联化科技（上海）有限公司;联化科技股份有限公司
申请日： 2014-06-16 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07C47/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法。本发明公开的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应；所述的水解反应的温度为80～150℃
一种邻三氟甲基甲醛制备方法

[实用新型]一种邻氯三氟甲苯生产用氯化反应搅拌装置-CN202023348834.1有效
发明人：吕乐平;张亮 -专利权人：江苏丰华化学工业有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： B01J19/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及邻氯三氟甲苯生产技术领域，且公开了一种邻氯三氟甲苯生产用氯化反应搅拌装置，包括底座，所述底座上端表面中部位置固定安装有若干支撑腿，每个所述支撑腿一侧表面固定安装有反应釜。该种邻氯三氟甲苯生产用氯化反应搅拌装置，通过将邻氯三氟甲苯从第一进料槽和第二进料槽导入，将从第一进料管与第二进料管进入反应釜内部，通过旋转电机带动转轴进行旋转，螺旋搅拌叶进行充分搅拌，在进行氯化反应时，废气将从废气排放管排出，通过设置压力表对内部的压力值进行检测，再由过滤板进行过滤，打开阀门，将从出料管排出，对邻氯三氟甲的氯化反应进行充分搅拌，提高反应的效果，有效提高工作效率，便于后续的加工生产。
一种邻氯三氟甲苯生产氯化反应搅拌装置

[发明专利]一种氟吡菌酰胺的合成方法-CN201910738200.X在审
发明人：王俊春;王荣良;吕超 -专利权人：大连九信精细化工有限公司
申请日： 2019-08-12 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于精细化工技术领域。该方法是以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，在碱存在下与氰基乙酸乙酯经缩合、水解脱羧得到2‑乙腈基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶；然后进行催化加氢还原成2‑乙胺基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的同时,采用邻三氟甲基苯甲酸酐或邻三氟甲基苯甲酸‑特戊酸酐上保护，得到目标产物氟吡菌酰胺。本发明技术路线选择合理、简便，适合工业化放大，该合成方法突破现有工艺，免去加氢还原同时用先用其它酰化试剂对胺基上保护，解离后再与邻三氟甲基苯甲酰氯酰化得到目标产物的步骤，而是加氢同时直接上保护得到目标产物酰胺
三氟甲基吡啶氟吡菌酰胺目标产物三氟甲基苯甲酸合成三氟甲基苯甲酰氯催化加氢还原精细化工技术氰基乙酸乙酯工艺过程技术路线加氢还原水解脱羧特戊酸酐酰化试剂乙胺基乙腈基胺基加氢解离缩合酰胺酰化放大

[发明专利]邻三氟甲基苯甲醛的制造方法-CN200610096988.1无效
发明人：袁庚;任建伟 -专利权人：高邮市光明化工厂
申请日： 2006-10-23 - 公布日： 2008-04-30 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明涉及一种邻三氟甲基苯甲醛的制造方法，是一种适合工业化生产的邻三氟甲基苯甲醛的方法，邻三氟甲基苯甲醛是合成新型药物的重要的中间体，属于精细化工中间体技术领域，本发明以邻三氟甲基苯胺为原料，重氮化制备邻三氟甲基苯甲醛，对照现有采用邻溴三氟甲苯通过格氏反应制备或是采用邻三氟甲基苯甲酰氯加氢还原制备工艺及成本，本发明比较适合工业化、常规化生产，操作简单，成本也较低，收率为44.9％，邻三氟甲基苯甲醛含量为99％。
邻三氟甲基甲醛制造方法

[发明专利]一种环丙基邻氟苄基甲酮的制备方法-CN200910196947.3有效
发明人：洪道送;刘新科;伍小唐 -专利权人：台州市华南医化有限公司
申请日： 2009-10-10 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07C49/567 文献下载
摘要：一种环丙基邻氟苄基甲酮的制备方法，包括以下步骤：(1)以四氢呋喃或甲基四氢呋喃为反应介质，将邻氟卤苄进行金属化处理，得到邻氟卤苄的金属试剂；金属是Zn，或Zn/LiCl的组合。(2)将制得得邻氟卤苄金属化试剂与环丙基甲酰氯反应，生成环丙基邻氟苄基甲酮，此反应也可以在过渡金属离子存在下进行。过渡金属离子所用试剂是醋酸钯或氯化钯或三苯基膦合钯或无水氯化镍或三苯基膦合氯化镍或三氯化铁或乙酰丙酮铁或氯化铜或氯化亚铜或四氯铜酸锂。反应使用价廉易得的环丙基甲酰氯为原料，与金属化的邻氟卤苄反应，成本大大降低。
一种丙基苄基制备方法

[发明专利]2－三氟甲基吲哚的合成方法-CN200410093004.5无效
发明人：郝健;宋小龙 -专利权人：上海大学
申请日： 2004-12-15 - 公布日： 2005-08-31 - 主分类号： C07D209/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种2－三氟甲基吲哚的合成方法。本发明方法首先以价廉易得的邻甲苯胺为起始原料，制备2，2，2－三氟－N－邻甲苯基亚胺酰氯；再以一个自由基反应，制备2，2，2－三氟－N－(邻溴甲基苯基)亚胺酰氯，最后采用格氏反应制备2－三氟甲基吲哚。该方法反应所需设备简单，且原料价廉，反应条件温和，转化率高，产率高，没有副产物，区域选择性高，对于三氟甲基只引入在吲哚环的2位。
甲基吲哚合成方法

[发明专利]一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法-CN201310388345.4有效
发明人：吴顶;王志;李中瑞;兰彩虹;周志军;袁强强 -专利权人：岳阳亚王精细化工有限公司
申请日： 2013-08-30 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法，包括i）使用一甲胺与四氯苯酐反应得到N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺；ii）将步骤i）得到的N-甲基四氯邻苯二甲酸亚胺与碱金属氟化物反应得到N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺；iii）将步骤ii）得到的N-甲基四氟邻苯二甲酸亚胺与氢氧化钠混合反应得到2,4,5-三氟-3-羟基邻苯二甲酸钠；然后进行脱羧反应并酸化得到2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸；iv）将步骤iii）得到的2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸与硫酸二甲酯反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后酸化得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸；以及v）将iv）得到的2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N-二甲基甲酰胺反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。
一种甲氧基苯甲酰氯工业制备方法

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