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[发明专利]一种煤沥青基无定形碳及其制备方法-CN202111646891.4在审
发明人：杨海潇;刘春法;张顺龙;朱宏波 -专利权人：宝武碳业科技股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种煤基无定形碳材料的制备方法，低温煤沥青首先在氮气氛围下加热到120‑150℃，待充分软化呈流动态后，采用氮气吹扫的方法携带液溴进入反应体系，得到溴化煤沥青；然后在反应容器中进行脱溴聚合反应，温度350‑420℃，脱溴产物经球磨后过筛网得到粉末固体，在反应容器中进行预炭化处理，经球磨后过筛网得到更细的粉末固体；粉末固体经1000‑1200℃炭化2‑6h制得煤沥青基无定形碳。还涉及溴对煤沥青基无定形碳结构和电化学性能。还溴的引入提高了中孔结构的数量，有助于无定形碳碳层尺寸的增大和排列有序性的改善，大电流充放电下可逆容量显著提高。
一种沥青无定形碳及其制备方法

[发明专利]一种废线路板熔炼烟灰强化碱浸脱溴的回收方法-CN201911187945.8在审
发明人：潘德安;刘功起;吴玉锋;李彬 -专利权人：北京工业大学
申请日： 2019-11-28 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：一种废线路板熔炼烟灰强化碱浸脱溴的回收方法，属于含溴熔炼烟灰的溴化物全湿法高效、绿色脱除领域，特别涉及采用强化碱浸将废线路熔池熔炼烟灰中溴化亚铜转化脱溴并分离的方法。与传统的碱浸技术相比，由于本发明采用了电场/超声/微波等强化手段，进一步破坏CuBr的晶体结构，加快了化学键断裂，加速了传质效果，降低了反应活化能，缩短了反应时间，降低了能耗，提高了脱溴率。
碱浸烟灰脱溴熔炼溴化物化学键电场废线路板高效节能晶体结构冷冻结晶冷水洗涤熔池熔炼尾液排放蒸发结晶中和除杂溴化亚铜回收传统的活化能全湿法超声传质含溴脱除脱硫能耗微波尾气断裂浓缩转化

[发明专利]一种多溴联苯醚单体的微波合成方法-CN201510218577.4有效
发明人：纪文华;陈相峰;赵汝松;高乾善;耿岩玲;王晓 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2015-04-30 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本发明公开了一种多溴联苯醚单体的微波合成方法，溴代苯在蒙脱土的催化下与溴代苯酚反应，反应产物经提纯分离后，即得多溴联苯醚。其设备简单，化学反应彻底且安全无污染。避免使用强碱强酸性试剂，安全性高且清洁环保；本发明为一步反应，合成时间为20～60分钟，较“碘鎓盐‑偶联两步反应法”反应反应时间大大缩短；微波功率在130～300瓦，其能耗较低。
一种联苯单体微波合成方法

[发明专利]一种醋酸可的松的制备方法-CN201210380476.3有效
发明人：李合兴;王海波;李新安;王泉泉 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：该方法以11α-羟基-16α,17α-环氧黄体酮为原料，经过上溴反应、脱溴反应、溴化反应、置换反应、氧化反应得到醋酸可的松。该方法有效的避免了副反应的发生，提高了产品的质量；同时用低成本的溴素代替价格昂贵的碘进行卤代反应，大大节约了生产成本，本发明高效低能耗，产品质量和收率均较好。
一种醋酸可的松制备方法

[其他]从尿苷酸生产5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的方法-CN85104201无效
发明人：朱定辉;徐保中 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 1985-05-31 - 公布日： 1988-04-13 - 主分类号： C07H19/073 文献下载
摘要：它以尿苷■■■为原料，经脱磷反应制得尿嘧啶核苷(II)，■■酰化反应制得2′，3′，5′-氧-三乙酰基尿嘧啶核苷(III)III经氟化反应制得5-氟-2′，3′，5′-氧-三乙酰基尿嘧啶核苷，随即进行皂化反应，制得5-氟尿嘧啶核苷(VI)，VI与丙酰溴反应，制得5-氟3′，5′-氧-二丙酰基2′-溴-2′-脱氧尿嘧啶核苷(V)，V经脱溴反应，再经皂化反应，即制得5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷。
尿苷酸生产脱氧尿嘧啶核苷方法

[发明专利]丙环唑原药的生产新方法-CN201010129205.1有效
发明人：孙敬权;徐勤江;唐启举;许宜伟;孙丽梅;郑翠秀 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2010-03-19 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙环唑原药的生产新方法，2，4-二氯苯乙酮和1，2-戊二醇进行环化，然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二噁戊烷，然后再和1，2，4-三氮唑钾盐进行缩合反应制得粗产物，粗产品经过脱溶洗涤高真空蒸馏得产品。在环化反应结束后，进行溴化反应时，溴分两次加入，先将占溴的总质量的1％～10％的溴加入反应体系中进行溴化诱发反应，然后，再将剩余的溴加入。在溴化反应时，溴分两次加入，先加入占溴总量1％～10％的溴对整个体系进行引发，“溴化诱发反应”引导溴化反应方向，减少因环化物再次分解而产生酮的一溴化物和二溴化物，最终达到提高溴化反应收率的目的，溴化物转化率高
丙环唑原药生产新方法

[发明专利]机械力化学处理多溴二苯醚固体废物制备具有可见光响应的光催化剂的方法-CN201310322958.8有效
发明人：黄俊;张昆仑;王海珠;余刚;邓述波;王斌 -专利权人：清华大学
申请日： 2013-07-29 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： B01J27/06 文献下载
摘要：本发明属于环境污染废物处理和新型材料制备技术领域，特别涉及一种机械力化学处理多溴二苯醚固体废物制备具有可见光响应的光催化剂的方法。该方法在常温常压下，将多溴二苯醚固体废物与脱溴试剂混合后置于行星式高能球磨反应器内，利用机械力化学反应实现多溴二苯醚的高效降解与脱溴，并同时将溴元素再利用，制备出具有可见光响应的新型光催化剂。本发明方法具有以下优点：工艺流程简单，反应条件温和（常温常压下即可），目标污染物彻底分解，最终生成的产物为具有可见光响应的含溴催化剂，且不需要添加过量球磨试剂，过程中不产生二次污染，符合绿色化学的理念。
机械化学处理多溴二苯醚固体废物制备具有可见光响应光催化剂方法

[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法-CN201811330323.1有效
发明人：程伟彦;田鑫;杨志衡 -专利权人：郑州大学第一附属医院
申请日： 2018-11-09 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种医药中间体5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，其以2‑氨基吡啶为原料，经溴代反应得到5‑溴‑2‑氨基吡啶，再经碘代反应得到5‑溴‑3‑碘‑2‑氨基吡啶的硫酸盐，然后经Sonogashira偶联及脱保护反应得到5‑溴‑3‑炔基‑2‑氨基吡啶，最后经分子内环合反应得到目标产物5‑溴‑7‑氮杂吲哚。该方法具有成本低、原料易得、反应条件易实现、操作简单等优点，采用该方法制备所得的5‑溴‑7‑氮杂吲哚产品纯度达到99.3%以上。
一种吲哚制备方法

[发明专利]一种无催化剂丙溴磷原药合成方法-CN201910261863.7在审
发明人：刘旭东;邱瑞栋;张明伟;李烨 -专利权人：山东科源化工有限公司
申请日： 2019-04-02 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07F9/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种无催化剂丙溴磷原药合成方法，涉及丙溴磷原药制造领域，在合成过程中，不再使用催化剂，反应釜完全密闭，通入氮气增加气相压力至0.1‑0.3MPa，减少溴丙烷的挥发，维持反应液内溴丙烷的浓度，使反应向正反应方向进行，从而保证鎓盐与溴丙烷的转化率，经水洗、脱溶等后处理后，得到96%丙溴磷原药。从而使丙溴磷合成不再使用DMF作为催化剂，实现了减少职业危害因素的效果。
丙溴磷原药溴丙烷无催化剂合成催化剂氮气后处理合成过程职业危害反应釜挥发密闭脱溶鎓盐制造保证

[发明专利]一种2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸的制备方法-CN201710669386.9在审
发明人：任峰波;舒卫进;吕新伟 -专利权人：杭州乐敦科技有限公司;山东昌邑家园化工有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C07C51/377 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸的制备方法，包括式I化合物(4‑甲基苯乙烯)与卤代氢反应得到式II化合物，式II化合物通过格式反应及羧基化反应得式Ⅳ化合物，再经过溴代反应制得式V化合物(2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸)，副产物式Ⅵ化合物通过脱溴反应制得式V化合物(2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸)。本合成2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸的工艺具有成本低、操作简便、收率良好、环境友好、适合工业化生产。
一种甲基苯基丙酸制备方法

[发明专利]一种液晶材料的制备方法-CN201811305638.0有效
发明人：岳刚;王志强;李永雷;禹凯;王利民;张云甫;关登仕 -专利权人：宁夏中星显示材料有限公司
申请日： 2018-11-05 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C09K19/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种液晶材料的制备方法，属于液晶材料技术领域，本发明所用的原料邻乙基苯胺和邻羟基苯甲醛均廉价易得，其中，邻乙基苯胺经过乙酰基保护上溴、Suzuki偶联、脱保护重氮化上卤素、锂化硼酸化得到中间体联苯硼酸；同时，邻羟基苯甲醛经上溴、Williamson醚化反应、Wittig反应、硼氢化‑氧化反应得到中间体含醇醚溴苯，联苯硼酸和含醇醚溴苯经Suzuki偶联、成酯、脱保护得到最终液晶材料。本发明使用的溶剂较为环保、操作易控，危险因素较少，Suzuki偶联反应不产生多取代卤代物产生的偶联杂质，单步反应选择性高。本发明采用汇聚式路线设计，总收率均可达40％以上，成本较低，经济效益较好。
一种液晶材料制备方法

[发明专利]一种六氟丁二烯的制备方法-CN201910774511.1在审
发明人：张奎;黄天梁;黄荣保 -专利权人：福建省杭氟电子材料有限公司;福建德尔科技有限公司
申请日： 2019-08-21 - 公布日： 2019-12-20 - 主分类号： C07C17/263 文献下载
摘要：该制备方法包括如下步骤：(1)以三氟氯乙烯为原料在第一催化剂的作用下发生加氢反应，得到三氟乙烯；(2)三氟乙烯通入溴化反应釜与釜中的溴素进行溴化反应，得到1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷，然后脱溴化氢得到三氟溴乙烯；(3)三氟溴乙烯在装有溶剂、引发剂和锌粉的反应釜反应生成锌试剂三氟乙烯基溴化锌；(4)锌试剂三氟乙烯基溴化锌在第二催化剂的作用下发生偶联反应得到六氟丁二烯。本发明的制备方法具有能耗低，收率高，反应效率高等优点。
制备三氟乙烯基溴化锌六氟丁二烯三氟溴乙烯三氟乙烯锌试剂第二催化剂第一催化剂三氟氯乙烯溴化反应釜反应效率加氢反应偶联反应三氟乙烷脱溴化氢溴化反应反应釜引发剂溶剂收率锌粉溴素能耗

[发明专利]一种溴虫腈的合成新工艺-CN202210030421.3在审
发明人：王振江;田辉;王建昌;刘新乐;王锡峰;李大召 -专利权人：山东潍坊双星农药有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴虫腈的合成新工艺，涉及农药技术领域，包括以下步骤：以乙腈为溶剂，加入对氯苯甘氨酸、三氟乙酸和缚酸剂三乙胺搅拌均匀，滴加三氯化磷进行酰化反应，反应完毕，萃取、脱溶，脱去萃取剂；加入乙腈与2‑氯丙烯腈搅拌溶解，加三乙胺进行环合反应，反应完毕，萃取、脱溶，脱去萃取剂；加入甲醇搅拌溶解，滴加溴素和双氧水进行溴化反应，反应完毕，脱除甲醇，加入甲苯萃取有机层，有机层加入二乙氧基甲烷、碳酸钾与三氯化磷进行缩合反应合成溴虫腈
一种溴虫腈合成新工艺

[发明专利]制备3－溴苯甲醚和3－溴硝基苯的新方法-CN99804867.4无效
发明人： M·格尔蒙特;J·兹尔博曼 -专利权人：溴化合物有限公司
申请日： 1999-03-22 - 公布日： 2001-05-23 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：制备3－溴苯甲醚的方法,包括在相转移催化剂(PTC)的存在下将3－溴硝基苯脱硝基并甲氧基化以及在发烟硫酸中用溴将硝基苯溴化制备3－溴硝基苯。脱硝基并甲氧基化试剂为一种碱金属的甲醇盐,选自甲醇钠和甲醇钾。甲醇盐的用量为每摩尔3－溴硝基苯1—1.5摩尔。碱金属的甲醇盐可以是预制的固体物或通过相应碱金属的氢氧化物与甲醇反应在原地制备。当使用预制的固体甲醇盐时,碱金属氢氧化物的有效用量为每摩尔3－溴硝基苯1.2—1.7摩尔。反应温度约为40—80℃,优选为50—55℃。当甲醇盐为原地制备时,碱金属氢氧化物的有效用量为每摩尔3－溴硝基苯2.2—2.4摩尔。反应温度约为50—80℃,优选为55—65℃。
制备甲醚硝基苯新方法

[发明专利]一种泼尼松龙的制备方法-CN201310348000.6有效
发明人：李竞 -专利权人：李竞
申请日： 2013-08-12 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本申请涉及一种泼尼松龙的合成方法，式I结构化合物通过双键溴化、还原脱溴、溴代和水解反应生成泼尼松龙。本申请的方法收率高，操作简单，适合工业生产。
一种泼尼松龙制备方法