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[发明专利]N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺的制备方法-CN200610052268.5有效
发明人：马瑛;孟明扬;沈德堂;储消和;陈建华 -专利权人：沈阳化工研究院;浙江升华拜克生物股份有限公司
申请日： 2006-07-03 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C311/51 文献下载
摘要：N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺的制备方法，属于化合物制备方法技术领域。其特征在于依次包括如下步骤：1)硝基苯与氯磺酸进行磺化反应，过滤分离得到间硝基苯磺酰氯，然后将间硝基苯磺酰氯在有机溶剂中进行胺化反应制备间硝基苯磺酰胺；2)将制得的间硝基苯磺酰胺在浓硫酸为催化剂的条件下，与醋酐或醋酸进行乙酰化反应，制得N－[(3－硝基苯基)磺酰]乙酰胺；3)将上述制得的N－[(3－硝基苯基)磺酰]乙酰胺溶于有机溶剂中进行加氢还原反应，制得N－[(3－氨基苯基)磺酰]乙酰胺。
氨基苯基磺酰乙酰制备方法

[发明专利]一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法-CN201911164062.5在审
发明人：魏峰;葛二鹏 -专利权人：常州锐博生物科技有限公司
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07D213/71 文献下载
摘要：本发明提供一种合成吡啶‑3‑磺酰氯的合成方法。所述的吡啶‑3‑磺酰氯的合成，是以3‑氨基吡啶为起始原料，经过分离出的中间体氟硼酸重氮盐，再进行磺酰氯化的反应。
一种吡啶磺酰氯合成方法

[发明专利]一种制备苯磺酸甲酯的方法-CN201110370790.9无效
发明人：王利明;夏秋景;陈浩 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2011-11-21 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C309/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯磺酸甲酯的方法，将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，25～35℃保温30min，保温结束，中和至pH7~7.2，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比1：1.2～1.4。
一种制备苯磺酸甲酯方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法-CN202211250722.3在审
发明人：杨华春;李凌云;杨明霞;张永明;杨水艳;张良;赵永丽;王鹏杰 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明属于钠离子二次电池技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法。该制备方法包括以下步骤：无水硫化钠和双氟磺酰亚胺在混合溶剂中发生成盐反应，成盐反应后加入碳酸钠除酸，之后进行第一固液分离，所得滤液加反溶剂结晶，之后进行第二固液分离，将固体成分洗涤，干燥；所述混合溶剂为良溶剂酯类与反溶剂饱和氯代烷烃的组合；所述良溶剂酯类与反溶剂饱和氯代烷烃的质量比为1:2～3。本发明混合溶剂由质量比为1:2～3的良溶剂酯类与反溶剂饱和氯代烷烃组成，使得双氟磺酰亚胺钠能够完全溶解，而其他固体物质不溶，有利于固液分离，另外反溶剂结晶规避了浓缩结晶造成的产品分解，从而进一步提高产品的纯度
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[实用新型]二苯砜缩合用加热式缩合釜-CN201620252448.7有效
发明人：沈源;张瀚文;朱文明 -专利权人：响水县现代化工有限责任公司
申请日： 2016-03-29 - 公布日： 2016-08-03 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及二苯砜缩合用加热式缩合釜，包括两个计量罐和一个缩合装置，两个计量罐分别为苯磺酰氯计量罐和苯计量罐，两个计量罐的出口分别连接缩合装置，缩合装置的外周设有加热装置；每个计量罐的罐体侧部设有消防泡沫罐从苯磺酰氯计量罐向缩合装置中加入一定量的苯磺酰氯，搅拌升温至50℃，在半小时内从苯计量罐向缩合装置中滴加一定量的苯，滴加完毕，缓慢升温至120℃左右，回流反应，保温小时，再缓慢升温至140℃左右保温小时
二苯砜缩合加热

[发明专利]1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯的制备方法-CN202210803606.3在审
发明人：王桂春;朱奕帆;骆浩;刘炼;陈怀钰 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2022-07-07 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D233/84 文献下载
摘要：本发明提供一种1,2‑二甲基咪唑‑5‑磺酰氯的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将2‑甲基咪唑加入到氯化氢的二氯甲烷溶液中，生成2‑甲基咪唑盐酸盐；步骤S2，将2‑甲基咪唑盐酸盐加入到氯磺酸中，生成2‑甲基咪唑‑5‑磺酰氯；步骤S3，将2‑甲基咪唑‑5‑磺酰氯加入到碳酸二甲酯中，再加入无水碳酸钠，生成所述1,2‑二甲基咪唑‑5‑磺酰氯。
甲基咪唑磺酰氯制备方法

[发明专利]化合物丹磺酰氯的制备方法-CN201210431650.2无效
发明人：何瑞华 -专利权人：天津希恩思生化科技有限公司
申请日： 2012-11-02 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： C07C309/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种丹磺酰氯的合成以及纯化方法，⑴丹磺酸的制备，⑵丹磺酰氯的制备，称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜，停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体，正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。本发明提供了一种全新的丹磺酰氯的合成以及纯化方法，其最终产物产率为70%以上和中间产物的产率也在40%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
化合物丹磺酰氯制备方法

[发明专利]2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法-CN201510318836.0有效
发明人：熊莉莉;杜升华;黄超群;罗亮明 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，是以2‑氟‑6‑三氟甲基‑烷基硫苯为原料，以浓盐酸、浓硝酸、发烟硝酸、甲酸中的一种或几种为溶剂，通氯气进行氯氧化反应，然后经分离纯化后得到产品2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。本发明提供的2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯制备方法，原料易得、工艺简便、操作简单、反应条件温和，反应收率＞90％，产品2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的含量＞97％，易于工业化生产。
甲基苯磺酰氯制备方法

[发明专利]制备苯磺隆的方法-CN201210160693.1无效
发明人：沈运河;孙玉文;徐庆丰;于扩;余正莲;许社标;陈玲琳;王友定;范富云;赵晓俊 -专利权人：合肥久易农业开发有限公司
申请日： 2012-05-14 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯磺隆的方法，该方法包括以下步骤：将邻甲氧羰基苯磺酰胺与氯甲酸乙酯在溶剂中反应，过滤，干燥得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体；将所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体溶解在溶剂中，再滴加2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪溶液，搅拌加热，反应得到苯磺隆，纯度≥95％。本发明采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，通过冰浴控制反应温度，并控制滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在溶剂中与邻甲氧羰基苯磺酰胺发生反应，得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯，再进一步与均三嗪反应得到苯磺隆。本发明采用氯甲酸乙酯作为原料，较光气、三光气和草酰氯相比，具有操作简单、生产安全性高、成本低和三废产生量小的优点。
制备苯磺隆方法

[发明专利]氨基磺酸甲酯的制备方法-CN201910639974.7在审
发明人：邵倩;何东贤;杨治国;李艳 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C07C303/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基磺酸甲酯的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：(1)、在反应容器中加入氯磺酸异氰酸酯，氮气保护，搅拌，降温至‑15～‑10℃，滴加甲酸，得到氨基磺酰氯；(2)、在反应容器中加入氨基磺酰氯、反应溶剂和4‑二甲氨基吡啶，氮气保护，搅拌下降温至‑5～0℃，滴加甲醇和有机碱，加完后搅拌反应，采用硅胶柱层析纯化得到产品。
制备氨基磺酸甲酯氨基磺酰氯氮气保护收率氯磺酸异氰酸酯二甲氨基吡啶制备方法步骤硅胶柱层析滴加甲醇反应溶剂搅拌反应临床安全数据支持药品安全有效保障质量标准规模化有机碱滴加甲酸

[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法-CN202010853091.9在审
发明人：步成伟;黄建;汪兴园 -专利权人：江苏瑞邦农化股份有限公司
申请日： 2020-08-22 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法，包括以下步骤：①向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠，搅拌均匀；再加入2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺，反应2～3小时。②将步骤①反应后的物料降温，滴加盐酸，继续降温至5～8℃，加入二氯甲烷，继续降温至‑5℃～‑8℃，开始滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕加入二氯甲烷，搅拌后静置。③将步骤②得到的料液降温至‑5℃以下，通入氨气直至物料PH=8～8.5，加水搅拌均匀，向反应釜中滴加盐酸至PH=6～6.5，停止滴加，提纯后得到2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺成品。
一种氨基磺酰基甲基烟酰胺制备方法

[发明专利]利用微通道反应器连续合成对甲苯磺酰氯的方法-CN202110557597.X有效
发明人：徐建成;肖刚;郑伟良 -专利权人：金华双宏化工有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器连续合成对甲苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：以卤代烷为溶剂，以甲苯为原料，以氯磺酸为氯磺化剂，甲苯、氯磺酸、卤代烷、催化剂混合后的物料作为反应起始物料，将反应起始物料送入微通道反应器内进行氯磺化反应，从微通道反应器中流出的反应产物经后处理，得对甲苯磺酰氯。本发明能实现连续化生产对甲苯磺酰氯，能大幅度提高生产效率，且能大量减少废酸的产出。
利用通道反应器连续成对甲苯磺酰氯方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202211652257.6在审
发明人：岳敏;张春晖;李柏霖 -专利权人：浙江研一新能源科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：(1)将氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜的混合物置于动态管式反应器中进行反应，得到双氯磺酰亚胺；(2)所述双氯磺酰亚胺与氟化氢在连续反应器中反应，得到双氟磺酰亚胺；(3)所述双氟磺酰亚胺与氟化锂进行反应，得到所述双氟磺酰亚胺锂。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]吡啶-2-磺酰精氨酸衍生物及其制备方法-CN200910111164.0无效
发明人：赵玉芬;汪春光;唐果 -专利权人：厦门大学
申请日： 2009-02-27 - 公布日： 2009-07-29 - 主分类号： C07D213/71 文献下载
摘要：吡啶-2-磺酰精氨酸衍生物及其制备方法，涉及一种吡啶-2-磺酰(Pyr)胍衍生物的制备，尤其是涉及一种吡啶-2-磺酰精氨酸衍生物及其制备方法。提供一种价廉易得、产率高、操作简单的吡啶-2-磺酰精氨酸衍生物及其制备方法。将2-巯基吡啶溶于有机溶剂中，搅拌，加入次氯酸钠，搅拌，得混合液；将混合液转移到分液漏斗中，得有机层，减压浓缩，得淡黄色油状物吡啶-2-磺酰氯；将吡啶-2-磺酰氯与胍基裸露的精氨酸衍生物在有机溶剂和碱中反应，得吡啶-2-磺酰精氨酸衍生物。
吡啶精氨酸衍生物及其制备方法

[发明专利]1-丁基磺酰氯有关物质的分离和检测方法-CN201911225212.9在审
发明人：孙鹏;张小林;杨敏;林保全;韩庆平;赵忠琼;王晶翼 -专利权人：四川科伦药物研究院有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种1‑丁基磺酰氯有关物质的分离和检测方法，包括以下步骤：1‑丁基磺酰氯溶解在溶剂中配制成溶液，在溶液中加入胺类试剂反应后，再采用GC进行检测分析。该方法各杂质和主成分有效分离，且本发明的方法的专属性、灵敏度、准确度及精密度等满足要求，可用于1‑丁基磺酰氯有关物质的分离和检测。
丁基磺酰氯有关物质分离检测方法