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[发明专利]一种偶合制备偶氮染料的方法-CN201711441726.9在审
发明人：王小林;王鹏;唐勇;智双;郝凤来;朱红卫 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： C09B29/12 文献下载
摘要：本发涉及偶氮染料的合成方法，具体的说是一种弱碱性芳胺重氮盐与酚类化合物，在碱性条件下偶合制备偶氮染料的方法。弱碱性芳胺重氮盐滤饼与酚类化合物，在pH＝7‑10的碱性条件下，在水中在0‑5℃条件下进行偶合反应，即得偶氮染料。本发明打破了弱碱性芳胺染料偶合组分选择的局限性，解决了传统弱碱性芳胺很难在碱性条件下偶合制备染料的问题。应用本方法可合成一系列新型偶氮化合物，为扩充分散染料品种提供了可能。
一种偶合制备偶氮染料方法

[发明专利]一种红色活性染料原浆的制备方法-CN201810101840.5在审
发明人：王国林;王振勇 -专利权人：浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2018-02-01 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C09B62/51 文献下载
摘要：本发明涉及一种红色活性染料原浆的制备方法，包括如下步骤：1)将三聚氯氰打浆后，加入H酸溶液进行一次缩合反应，得到一缩液；2)将2‑甲氧基‑5‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸酯打浆后加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮盐；3)将重氮盐加入到一缩液中进行碱性偶合反应，得到碱性偶合液；4)向碱性偶合液中加入对位酯溶液，进行二次缩合反应，得到红色活性染料原浆。
红色活性染料原浆制备打浆碱性偶合重氮盐碱性偶合反应重氮化反应氨基苯基二次缩合三聚氯氰亚硝酸钠一次缩合对位酯固含量甲氧基硫酸酯有效地羟乙基盐酸

[发明专利]一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法-CN202210315934.9在审
发明人：李万春;唐勇;李坚;俞春 -专利权人：金塔县晋泰森新材料科技有限公司
申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C09B62/51 文献下载
摘要：本发明属于活性染料领域，具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，包括：将对位酯加入至冰水中恒温打浆1‑2h，然后加入浓硫酸持续打浆1‑2h，得到预制重氮液；将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2‑3h，得到重氮盐；将H酸加入水中搅拌打浆1‑2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液；将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液；将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染料。本发明利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果，能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性，从而提升了碱偶合的效率与效果，最终达到活性染料的稳定性。
一种基于对位强度活性染料制备方法

[发明专利]活性黄染料及其复配棕色活性染料-CN200510041206.X有效
发明人：史锦锋 -专利权人：江苏申新染料化工股份有限公司
申请日： 2005-07-26 - 公布日： 2005-12-21 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：活性黄染料，属染料领域，将磺化对(β－硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸、亚硝酸钠在0－10℃反应生成的重氮盐与2.4－二氨基苯磺酸钠进行酸性偶合，酸性偶合后的产物再与对(β－硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸、亚硝酸钠反应生成的重氮盐在5－10℃进行碱性偶合，碱性偶合的pH值控制为5－7，偶合结束直接喷干而成，利用这种活性黄染料，再与活性黑、活性红复拼获得一种复配棕色活性染料，具有色泽鲜艳、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性好
活性染料及其棕色活性染料

[发明专利]一种C.I.颜料棕25的制备方法-CN201410820595.5在审
发明人：叶树藩;吕凤 -专利权人：上虞舜联化工有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C09B29/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种C.I.颜料棕25的制备方法，包括：(1)制备2，5-二氯苯胺的重氮盐溶液；(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮用碱水溶液溶解，加入酸水溶液进行酸析，制得悬浮的偶合液；(3)将重氮盐溶液加入到偶合液中进行偶合反应，偶合过程中用碱性添加剂控制反应后的混合液的pH值为5.5-6.5，偶合结束后处理得颜料粗品；(4)将颜料粗品进行颜料化得C.I.颜料棕25成品。本发明采用利用酸析过程将偶合组分以颗粒形式析出，然后与加入的重氮组分进行偶合反应，保证了偶合反应的均匀性，得到的C.I.颜料棕25粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。
一种颜料 25 制备方法

[发明专利]一种活性印花黑的合成工艺-CN201510280197.3在审
发明人：王进海;谢丽娟 -专利权人：江苏沃尔得化工有限公司
申请日： 2015-05-27 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C09B62/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种活性印花黑的合成工艺，它包括对位酯重氮化、酸性偶合和碱性偶合。本发明提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升。
一种活性印花合成工艺

[发明专利]一种活性染料的制备方法-CN200910070160.2无效
发明人：张兴华;李荣才 -专利权人：天津德凯化工股份有限公司
申请日： 2009-08-18 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明提供了式(I)的活性红染料的新制备方法，该制备方法为将磺化对位酯重氮化，然后与介酸溶液进行酸性偶合，然后再与克利西丁对位酯重氮化得到的重氮液进行碱性偶合，制备得到如下式(I)的染料，其特征在于磺化对位酯重氮化步骤的反应温度保持在0-5℃，并保持反应液中亚硝酸钠过量，酸性偶合步骤所用的介酸溶液的pH值为6-8。本发明的式(I)的活性红染料的制备方法有益效果在于：重氮化反应温度低，重氮盐不易分解；酸性偶合加入介酸中性溶液，不产生羟基邻位偶合和双偶副反应。
一种活性染料制备方法

[发明专利]一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法-CN201510658852.4在审
发明人：唐炳涛;邱金晶;具本植;张淑芬 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2015-10-12 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： C09B29/085 文献下载
摘要：本发明提供了一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法，即弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，偶合组分经前处理呈细微颗粒分散体与弱碱性芳胺重氮复盐偶合，生成的分散染料从偶合体系析出，过滤，干燥，得到弱碱性芳胺偶氮分散染料本发明的制备方法利用重氮盐稳定的复盐结构，偶合时，可实现偶合无须外加酸溶解，偶合在常温下进行，无需额外冷却，具有广阔的应用前景。
一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法

[发明专利]一种适用于尼龙染色的活性藏青染料-CN200910228247.8有效
发明人：张兴华;李荣才 -专利权人：天津德凯化工股份有限公司
申请日： 2009-11-16 - 公布日： 2010-05-19 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种适用于尼龙染色的活性藏青染料，该染料具有如下结构式(I)，该染料的制备方法为：(a)将对(间)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液；(b)将H酸加入到(a)步骤的重氮液中反应，得酸性偶合液。(c)将2，5-二甲氧基对位酯溶解于水中，得2，5-二甲氧基对位酯溶液；(d)向三聚氯氰水溶液中加入(c)步骤获得的2，5-二甲氧基对位酯溶液进行反应，反应完成后加入对苯二胺，(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液，(g)将(f)步骤获得的碱性偶合液在碱性条件下，使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就这样就制备得到了上述结构式
一种适用于尼龙染色活性藏青染料

[发明专利]一支红色活性染料的合成方法-CN200910070158.5无效
发明人：张兴华;李荣才 -专利权人：天津德凯化工股份有限公司
申请日： 2009-08-18 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明提供了一支红色活性染料的合成方法，该合成方法为将磺化对位酯重氮化，然后与介酸溶液进行酸性偶合，然后再与克利西丁对位酯重氮化得到的重氮液进行碱性偶合得式(I)的活性红染料，其特征在于磺化对位酯重氮化步骤的反应温度保持在0-5℃，并保持反应液中亚硝酸钠过量。具体地，磺化对位酯重氮化的反应过程为：将磺化对位酯与水混合，降温至0-5℃，加入盐酸后，加入亚硝酸钠，保持温度小于5℃，pH≤2，至溶液的粉碘化钾试纸为蓝色，反应2-3小时，得磺化对位酯重氮液。本发明是在合成过程中重氮化降低温度，经碱性偶合后直接调整强度原浆喷雾干燥。
红色活性染料合成方法

[发明专利]分散红染料的合成方法-CN202210974827.7在审
发明人：何江伟;丁兴成;龚斌彬;楼德强;陆皝明;王天校;陈田木 -专利权人：浙江闰土股份有限公司;浙江闰土研究院有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C09B43/00 文献下载
摘要：该合成方法包括以下步骤：步骤1)，在酸性条件下，使噻二唑与亚硝酸盐进行重氮化反应，得到重氮反应产物；步骤2)，将重氮反应产物与N,N‑二丙基间乙酰氨基苯胺进行偶合反应，得到偶合反应产物；步骤3)，在催化剂的存在下，使所述偶合反应产物与卤乙烷在碱性条件下进行缩合反应，得到缩合反应产物。
分散染料合成方法

[发明专利]一种耐碱型偶氮分散染料及其制备方法与应用-CN202210690422.0在审
发明人：付少海;王刘阳;关玉;李敏 -专利权人：江南大学
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C09B29/08 文献下载
摘要：本发明提供一种含氟的耐碱性偶氮分散染料的制备方法，是以含氟的苯胺衍生物或含氟的杂环衍生物为重氮组分，以含有羟基和氰基的苯胺衍生物为偶合组分，通过将重氮组分与偶合组分发生偶合反应，待反应后，抽滤，水洗，干燥该方法简单可控，产量高，副反应少，产物纯净；在含有羟基和氰基的偶氮类分散染料中引入了氟原子，使得原本仅适用于弱酸性或弱碱性条件下(pH为4‑10)染色的分散染料也具有了极佳的耐碱性能，在精炼染色一浴法工艺
一种耐碱型偶氮分散染料及其制备方法应用

[发明专利]一种酸性绿光黑染料及其制备方法-CN201210143354.2有效
发明人：吴平;金发根;楼益义 -专利权人：金华恒利康化工有限公司
申请日： 2012-05-10 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C09B35/46 文献下载
摘要：结构式如下：其制备方法为：先对硝基苯胺的重氮化，然后在酸性条件下将对硝基苯胺重氮盐与H酸偶合，得到结构式（Ⅰ）化合物溶液；再在碱性条件下将结构式（Ⅰ）化合物溶液与DASA重氮盐进行偶合反应得到结构式（Ⅱ）化合物溶液；最后在碱性条件下，结构式（Ⅱ）化合物溶液与间苯二酚进行第三次偶合反应得到结构式
一种酸性绿光黑染料及其制备方法

[发明专利]活性藏青染料及其制备方法-CN200910228244.4有效
发明人：张兴华;李荣才 -专利权人：天津德凯化工股份有限公司
申请日： 2009-11-16 - 公布日： 2010-05-19 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种活性藏青染料及其制备方法，该染料具有如下结构式(I)，该染料的制备方法为：(a)将间(对)硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液；(b)将H酸滴加到(a)步骤的重氮液中反应，得酸性偶合液(c)将对位酯溶解于水中，得对位酯溶液；(d)向三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的对位酯溶液进行反应，反应完成后加入对苯二胺，(e)向(d)步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；(f)将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液，(g)将(f)步骤的偶合液在碱性条件下，使其β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就制备得到了结构式(I)的化合物，其中，R
活性藏青染料及其制备方法

[发明专利]一支双偶氮活性红的合成方法-CN200710058734.5无效
发明人：张兴华;邢广文;韩春栋 -专利权人：天津市德凯化工有限公司
申请日： 2007-08-14 - 公布日： 2008-02-27 - 主分类号： C09B62/01 文献下载
摘要：本发明包括重氮化、介酸溶解、酸性偶合、碱性偶合，其中：重氮化加入碎冰降温至0℃；在酸性偶合时，加入介酸溶液而不加入醋酸钠；在碱性偶合后染料溶液直接进行湿拼混，然后原浆喷雾干燥。本发明的制备方法制备的活性红染料具有高反应性，优良的溶解性，以及易洗涤和高的染色牢度。其优异的上染性及重现性，适用深色棉麻丝等织物，具有优良的配伍性和固色率。
一支双偶氮活性合成方法

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