[发明专利]一种C.I.颜料棕25的制备方法在审
| 申请号： | 201410820595.5 | 申请日： | 2014-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN104497619A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 叶树藩;吕凤 | 申请（专利权）人： | 上虞舜联化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/36 | 分类号： | C09B29/36 |
| 代理公司： | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人： | 陈冲 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种C.I.颜料棕25的制备方法，包括：(1)制备2，5-二氯苯胺的重氮盐溶液；(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮用碱水溶液溶解，加入酸水溶液进行酸析，制得悬浮的偶合液；(3)将重氮盐溶液加入到偶合液中进行偶合反应，偶合过程中用碱性添加剂控制反应后的混合液的pH值为5.5-6.5，偶合结束后处理得颜料粗品；(4)将颜料粗品进行颜料化得C.I.颜料棕25成品。本发明采用利用酸析过程将偶合组分以颗粒形式析出，然后与加入的重氮组分进行偶合反应，保证了偶合反应的均匀性，得到的C.I.颜料棕25粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 颜料 25 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种C.I.颜料棕25的制备方法，包括如下步骤：其特征在于，(1)将2，5‑二氯苯胺用质量浓度30％的盐酸溶解，降温到‑2‑5℃，用质量浓度为40％的亚硝酸钠溶液快速重氮化，制得重氮盐溶液；2，5‑二氯苯胺：盐酸(氯化氢)：亚硝酸钠摩尔比为1:2.1‑3.0:0.99‑1.05；(2)将5‑(2'‑羟基‑3'‑萘甲酰胺基)‑2‑苯并咪唑酮简称色酚AS‑BI,用碱水溶液溶解，加入质量浓度10％的酸溶液进行酸析，色酚AS‑BI析出，直至酸析结束，pH值为7，制得悬浮的偶合液；调整温度为0‑10℃；2，5‑二氯苯胺：色酚AS‑BI摩尔比为1：0.98‑1.05。色酚AS‑BI：氢氧化钠：醋酸质量比为1:0.17:0.26；(3)将重氮盐溶液加入到偶合液中进行偶合反应，偶合过程中用质量浓度30％的碱性添加剂控制反应的混合液的pH值为5.5‑7.5，偶合结束，后处理得C.I.颜料棕25颜料粗品；(4)将C.I.颜料棕25颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到70‑120℃，保温1‑5小时，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料棕25成品。
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