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[发明专利]一种活性染料的合成方法-CN202211072993.4在审
发明人：单国静;王国林;何靖;白兴海;谢开达 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2022-09-02 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C09B62/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种活性染料的合成方法：向三聚氯氰中加入冰、水，投入稳泡剂、间氨基苯磺酸以及邻氨基苯磺酸得到打浆料；将混合碱液滴加到打浆料中进行缩合反应得到一缩液；将2，5‑二氨基苯磺酸钠加入一缩液中进行二缩得到二缩液；将二缩液降温，加入分散剂NNO、盐酸，滴加亚硝酸钠溶液，重氮化反应得到二缩重氮液；向二缩重氮液中加入H酸单钠盐干粉，进行酸性偶合反应后得到酸偶液；向酸偶液加入尿素反应完全后得到碱偶液，作为活性染料原浆；活性染料的结构通式如下：该方法可提高单元反应转化率，提高染料纯度；优化反应流程，减少设备占用率，缩短生产时间，降低能耗；产品色光艳丽，溶解度高，能够满足产业下游对于该产品各类配色的需求。
一种活性染料合成方法

[发明专利]一种紫色活性染料的制备工艺-CN202111386022.2在审
发明人：单国静;王国林;何靖;谢开达 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C09B62/085 文献下载
摘要：本发明公开了一种紫色活性印花染料的制备工艺：1)水中投H酸单钠盐调碱溶解，得到H酸溶清液；2)三聚氯氰冰浴打浆分散后，与H酸溶清液一次缩合反应得到一缩液；3)在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；4)重氮液与一缩液调碱进行偶合反应，反应完全后得到偶合液；5)2‑氨基‑5‑磺酸基苯甲酸加水调碱，得到中和液；6)偶合液中与中和液调碱进行二次缩合反应，反应完全后得紫色染料原浆。该制备工艺优化反应流程、精细化具体操作步骤，缩短生产时间，降低能耗以及废水排放，提高产品固色率、收率、溶解度等；同时采用混酸替代工艺，缓和缩合反应，强化染料储存、应用稳定性。
一种紫色活性染料制备工艺

[发明专利]一种聚亚烷基二醇聚醚的制备方法-CN202111314318.3在审
发明人：王国林;胡冬平;谢开达 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚亚烷基二醇聚醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将甲醇钠催化剂和二丙二醇丁醚在加热条件下脱醇；(2)脱醇后升温加入部分环氧乙烷和环氧丙烷，进行保温反应；(3)继续加入剩余的环氧乙烷和环氧丙烷，生成聚亚烷基二醇聚醚粗产物；(4)将聚亚烷基二醇聚醚粗产物降温脱除未反应完全的环氧乙烷和环氧丙烷，加入酸中和后用吸附剂进行吸附，压滤完得到最终产物；制备得到的聚亚烷基二醇聚醚的结构为：其中，R为正丁烷基，R+为丙醇甲醚基或者乙醇甲醚基，n为2‑500。该方法可以制备得到低钠、色泽好、窄分子量分布和分子量至少为300g/mol的聚亚烷基二醇聚醚。
一种烷基二醇聚醚制备方法

[发明专利]一种三活性基蓝色染料的制备方法及应用-CN201911395907.1有效
发明人：王国林;赵强 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-03-05 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明公开了一种三活性基蓝色染料的制备方法：将三聚氯氰和分散剂加入到冰水混合物中得到打浆液；将固体对位酯加入打浆液中，继续打浆后加入混合碱溶液调碱，一次缩合反应得到一缩物；将固体间双加入到一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；二缩物降温，加入助剂，依次加入盐酸和亚硝酸钠做重氮，得到重氮液；二缩重氮液与H酸溶液偶合得到酸偶溶液；向6‑β‑乙基砜基硫酸酯‑2‑萘胺‑1‑磺酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到6‑β‑乙基砜基硫酸酯‑2‑萘胺‑1‑磺酸重氮盐，加入到酸偶溶液中，进行碱性偶合反应，得到活性蓝色染料。本发明制备得到的蓝色染料的上染率及色牢度有明显提升，与红色染料拼色后色光鲜艳饱满，应用性能指标改善明显。
一种活性蓝色染料制备方法应用

[发明专利]一种复合活性大红染料的制备方法-CN201911368770.0有效
发明人：王国林;单国静 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合活性大红染料的制备方法：将三聚氯氰在冰水中加入MF，分散打浆处理，得到打浆液；向打浆液中滴加第一份H酸溶液进行一次缩合反应，得一次缩合液；向一次缩合液中加入J酸钠盐反应至J酸钠盐残留为质量分数0.5％以下，再滴加第二份H酸溶液，反应至二次缩合终点，得二次缩合混合液；将对位酯加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸溶液进行重氮反应，得到对位酯重氮盐；将对位酯重氮盐加入到已降温好的二次缩合混合液中进行偶合反应，最后喷雾干燥得到复合活性大红染料。本发明制备的复合活性大红染料具有较好的溶解度、储藏稳定好、色泽鲜艳、更易获得较深的Integ值、良好的沾色牢度、摩擦牢度、后整理时无熨烫色变现象。
一种复合活性大红染料制备方法

[发明专利]一种橙色活性印花染料的制备方法-CN201910057838.7有效
发明人：王国林;王振勇 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D251/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种橙色活性印花染料的制备方法，包括如下步骤：1)将苯胺‑2,5‑二磺酸单钠盐溶解在水中，进行重氮化反应得到重氮液；2)向重氮液中加入2,5‑二甲基苯胺，进行偶合反应得到单偶液，单偶液用钾盐进行盐析，滤饼溶解得到精制的单偶液；3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应，得到第二重氮液；4)向第二重氮液中加入A酸，进行偶合反应得到双偶液；5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水，加入三聚氯氰打浆，然后加入剩余的双偶液，进行缩合反应，得到缩合液；6)向缩合液中加入氨水进行缩合反应，得到橙色活性印花染料。该方法在保证染料质量的同时，能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
一种橙色活性印花染料制备方法

[发明专利]一种黄色活性染料的制备方法-CN201910010858.9有效
发明人：王国林;陈军荣 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-01-07 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C09B62/51 文献下载
摘要：本发明涉及一种黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：1)对位酯打浆后，进行重氮化反应得到对位酯重氮液；2)将2,4‑二氨基苯磺酸钠加入到对位酯重氮液中，进行偶合反应得到偶合液；3)间氨基苯磺酸用液碱进行溶解，将间氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰打浆液中，进行缩合反应得到一缩液；4)将一缩液加入到偶合液中，进行缩合反应得到二缩液；5)对氨基苯磺酸加入到二缩液，继续进行缩合反应得到黄色活性染料。该方法可以提高黄色活性染料的应用性能。
一种黄色活性染料制备方法

[发明专利]一种红棕色活性染料的制备方法-CN201811383619.X有效
发明人：王国林;单国静 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2018-11-20 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07F11/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种红棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：1)制备邻氨基苯甲酸重氮盐；2)乙酰J酸与邻氨基苯甲酸重氮盐进行偶合反应，然后进行水解反应脱除乙酰基得到偶合液；3)配制铬化合物溶液，偶合液与铬化合物溶液进行络合反应得到铬络合液；4)三聚氯氰与β‑氨基乙磺酸进行一次缩合反应得到一次缩合液；5)一次缩合液与铬络合液进行二次缩合反应得到红棕色活性染料。通过工艺路线地改进，避免了盐析工艺；此外制得的红棕色活性染料具有良好的染色牢度、良好的溶解度，制得的印花色浆在48h内的色率变化小于2％，游离Cr6+残留在面料上小于2ppm，与其它染化料配伍性好、印花与染色重现性好。
一种棕色活性染料制备方法

[发明专利]一种活性艳橙染料的制备方法-CN201910934517.0在审
发明人：王国林;朱友强 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C09B62/51 文献下载
摘要：本发明涉及一种活性艳橙染料的制备方法：将J酸通过升温并加入液碱进行溶解，得到J酸的溶解液；再将溶解液降温,晶体析出；再继续降温,晶体继续析出，斑点清晰后，压滤得到高纯度的精制J酸；将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物，一缩终点到，升温调pH将游离三聚氯氰水解；将精制J酸加入到一缩物中，进行二次缩合反应，得到二缩物；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性艳橙染料。该制备方法便捷、资源占用少、操作难度大大降低。
磺化吐氏酸重氮盐析出活性艳橙三聚氯氰二缩物溶解液染料制备精制磺化吐氏酸混合碱溶液重氮化反应后处理打浆处理二次缩合偶合反应亚硝酸钠一次缩合资源占用对位酯高纯度斑点水解调碱水中压滤液碱盐酸游离溶解清晰

[发明专利]一种水溶性蓝色印花染料的制备方法-CN201711269720.8有效
发明人：王国林;赵强 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C09B1/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种水溶性蓝色印花染料的制备方法，如下：1)将M酸溶解于水中，并加入溴氨酸，控制pH8.0～8.5，升温至70～80℃进行一次缩合反应；缩合反应中分批次加入固载催化剂；M酸与溴氨酸的摩尔比为1.8‑2.2:1；2)一次缩合反应完成后，加入水和硅藻土搅拌并过滤，滤液调整pH1.5‑2.0，再次过滤得到滤液调整pH至中性，得到蓝色基中间液；3)三聚氯氰冰浴打浆分散后，加入蓝色基中间液，控制温度3‑8℃，pH6.0以上，进行二次缩合反应；4)二次缩合反应后，加入间氨基苯磺酸和对氨基苯磺酸的混合物，升温至40‑45℃，维持pH6.0‑7.0进行三次缩合反应，即得蓝色染料原浆。该方法能够杜绝传统盐析精制法产生的大量高COD、高盐分的有色废水。
一种水溶性蓝色印花染料制备方法

[发明专利]一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用-CN201711175756.X有效
发明人：王国林;单国静 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C09B62/095 文献下载
摘要：本发明涉及一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用，制备方法如下：氧化络合：将二缩液降温到35‑40℃，滴加硫酸四氨合铜溶液和双氧水，控制pH7.5‑8.5和温度40‑45℃，搅拌反应至无所述二缩液为终点，得到深蓝活性染料原浆；一级提纯：深蓝活性染料原浆中加入氯化钠，搅拌至斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，继续加入活性炭吸附，过滤，得一级浆料；二级提纯：一级浆料采用超滤膜去除无机盐和小分染料，得到二级浆料；三级提纯：二级浆料采用陶瓷膜去除微生物，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5‑8.0，得到深蓝活性染料色浆。深蓝活性染料色浆具有高纯度，且稳定性优异，可以用于配制数码喷绘中的纺织活性墨水。
活性染料浆料色浆制备提纯去除原浆氯化钠双氧水异噻唑啉酮类杀菌剂隔膜压滤机活性炭吸附无机盐二乙醇胺活性墨水搅拌反应去离子水三级提纯数码喷绘氧化络合斑点氨合铜超滤膜高纯度陶瓷膜染料滴加滤饼硫酸微生物配制过滤溶解应用清晰

[发明专利]一种活性大红染料的制备方法-CN201710780796.0有效
发明人：王国林;朱友强 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2017-09-01 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C09B62/51 文献下载
摘要：本发明涉及一种活性大红染料的制备方法，包括如下步骤：将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；将固体J酸加入到一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；继续将固体H酸加入到的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。该制备方法便捷、资源占用少、能耗低且易于调色。
二缩物活性大红染料制备磺化吐氏酸重氮盐缩合反应调色磺化吐氏酸混合碱溶液重氮化反应后处理纯碱打浆处理偶合反应三聚氯氰亚硝酸钠一次缩合资源占用对位酯混合碱摩尔比调碱水中盐酸能耗

[发明专利]一种活性黑色染料的一步合成方法-CN201611123242.5有效
发明人：王国林;邵立军 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2016-12-08 - 公布日： 2019-05-28 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步骤：1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；4)对步骤3)得到的的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。该合成方法不仅节约水电和人工，设备节约，缩短了生产工时，喷塔能耗低，成本大大降低。其次，酸偶反应和碱偶反应转化率高，副产物少，使得染料纯度和收率进一步提高。
对位酯酸偶活性黑色染料一步合成重氮液亚硝酸钠水溶液反应转化率一次性投入后处理打浆黑色浆料染料纯度重氮反应副产物磺甲基弱酸性节约收率乙酰制备盐酸能耗合成水电生产

[发明专利]一种复合活性黑染料的制备方法-CN201910030615.1在审
发明人：王国林;赵强;韩东 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2019-01-14 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种复合活性黑染料的制备方法，包括：1)将磺甲基J酸加入到三聚氯氰打浆液中，打浆后加入混合碱溶液，调节并维持pH3.5～4，进行缩合反应，得到一缩液；2)依次向对位酯打浆液中加入盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得到对位酯重氮液；对位酯与H酸的摩尔比为1:0.365～0.413，对位酯与磺甲基J酸的摩尔比为1:0.147～0.246，且对位酯的物质的量不小于两倍H酸的物质的量与一倍磺甲基J酸的物质的量之和；3)向步骤2)的对位酯重氮液中加入H酸，进行酸性偶合反应，得到酸偶液；4)将步骤1)的一缩液加入至步骤3)的酸偶液中，加入小苏打调节pH至6～7，进行碱性偶合反应，得到复合活性黑染料。该制备方法便捷、资源占用少、合成成本低，染料理化指标及应用性能指标改善明显。
对位酯复合活性黑染料磺甲基制备摩尔比重氮液酸偶碱性偶合反应酸性偶合反应亚硝酸钠溶液混合碱溶液重氮化反应合成成本理化指标三聚氯氰缩合反应应用性能指标改善资源占用打浆染料盐酸

[发明专利]一种复合活性黑染料及应用-CN201611145429.5有效
发明人：王国林;张薇;赵强 -专利权人： 浙江劲光实业股份有限公司
申请日： 2016-12-13 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型复合活性黑染料，含有如式(Ⅰ)的组分A、如式(Ⅱ)的组分B以及如式(Ⅲ)、式(Ⅳ)或式(Ⅴ)的组分C；其中，Y为CH＝CH₂、CH₂CH₂OH、C₂H₄OSO₃H、C₂H₄OSO₃Na或C₂H₄Cl；R₁～R₃和R₁′～R₃′相互独立地表示为氢、羟基、甲氧基或甲基。该复合活性黑染料不仅提高了活性染料的固色率和纺织品的染色牢度，而且有效地控制了染色生产成本。
一种新型复合活性染料应用

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