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[发明专利]DL-对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法-CN202010176476.6有效
发明人：袁庆;王法平;张立光;王小祥;杜长路 -专利权人：浙江康牧药业有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法，由L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经反应制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，具体而言包括两种方法，其一，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐直接经消旋化后制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，其二，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经碱液消旋化并皂化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸或者盐，然后再采用铜试剂制得D‑对甲砜基苯丝氨酸铜，最后酯化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯。本发明简化了现有的DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯生产工艺，大大地提高了回收的效率；解决现有工艺消旋铜盐回收工艺复杂，减少污染，更利于产工业化生产。
dl 甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]一种从D，L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收铜盐及乙醇的方法-CN201810879167.8在审
发明人：楚玮明;孔立;程焕达;王小明;程加铭;陈恬 -专利权人：江苏八巨药业有限公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明针对现有DL‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯反应后母液处理技术上的缺陷，提供一种对甲砜基苯丝氨酸铜合成D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯路线中，酯化反应抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐时产生的滤液即酯化反应母液，和抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯时产生的游离D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液，混合、蒸馏、水解、调节pH、铜盐制备,回收乙醇及铜盐(即对甲砜基苯丝氨酸铜)，本发明回收的乙醇和对甲砜基苯丝氨酸铜能够适用于下一步生产
对甲砜基苯丝氨酸乙酯苯丝氨甲砜基母液酸铜酯化反应乙醇抽滤铜盐废水废水处理成本产品成本母液处理一步生产原料成本重要意义蒸馏回收铜硫酸盐水解制备游离合成回收

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法-CN201810676563.0在审
发明人：王存亮;许灵艳;严学文;黄焕军;王小桥;胡婷 -专利权人：胡婷
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：以对甲砜基苯甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备对甲砜基苯丝氨酸铜，在酯化反应釜中，再加入无水乙醇，浓硫酸，加热反应，趁热过滤掉硫酸铜，降温结晶，过滤得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐，将DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐溶入水中，用饱和硫化钠溶液去除铜离子，母液加碱游离得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯，加入拆分剂拆分得到产物；本发明工艺简单、收率高、成本低
对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸铜硫酸盐对甲砜基苯甲醛饱和硫化钠酯化反应釜趁热过滤加热反应降温结晶母液加碱溶液去除无水乙醇原料制备苯丝氨甘氨酸甲砜基浓硫酸铜离子分剂收率水中酸铜过滤游离合成生产

[发明专利]一种(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN202011604872.0在审
发明人：黄忠林;朱家可;孙思;徐剑锋;曾淼 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法。该制备方法包括：以对甲砜基苯甲醛和2‑卤代乙酸乙酯为原料，溶于溶剂A中，在催化剂A的作用下，制得(2R,3R)‑2‑卤‑3‑羟基‑3‑(4‑甲砜基)苯基丙酸乙酯，卤素原子被叠氮取代，再催化加氢还原，制得(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯；或，以对甲砜基苯甲醛和2‑卤代乙酸乙酯为原料，溶于溶剂B中，在催化剂B的作用下，制得(2S,3S)‑2‑卤‑3‑羟基‑3‑(4‑甲砜基)苯基丙酸乙酯，卤素原子被苯甲酰胺取代，再经环合、构型转化、水解，制得(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法及其衍生物的制备方法-CN202111465736.2有效
发明人：王萍;余神銮;祝小红;付萍;秦龙;周曙光;王航 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量的方法，包括采用衍生化试剂将2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯转化为2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯，然后采用色谱法测定所述2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯的含量，再根据化学方程式进行换算，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量；所述衍生化试剂选自能同时作为溶剂使用的醇类物质。本发明方法具有简单、快速、稳定、准确性和重现性好等优点，有效解决了2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量测定问题，填补了相关领域的空白，将酰氯化工序收率最大化，进而提高整个硝磺草酮合成工艺的收率，降低工艺成本
硝基甲砜基苯甲酰氯含量测定方法及其衍生物制备

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN201210560425.9有效
发明人：宗先庆 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2012-12-21 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明提供一种对甲砜基苯甲醛合成方法，包括以下步骤：将对甲砜基甲苯与溴素在100℃-200℃温度条件下，加入催化剂，进行保温反应，得到液态粗品对甲砜基二溴甲苯；去除反应中产生的溴化氢和未反应的溴素；经中和、水洗，得到产品对甲砜基二溴甲苯；将得到的对甲砜基二溴甲苯加入水中进行水解，保温反应；降温，抽滤，得到对甲砜基苯甲醛湿品；干燥得到对甲砜基苯甲醛成品；本发明方法工艺路线短，反应条件温和，反应容易控制，易于实现工业化生产
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法-CN201210151476.6有效
发明人：刘伟军;王立新;张从金;徐小英;周敦峰;刘良有;武强;阎素花;张康华 -专利权人：山东汉兴医药科技有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对氯苯甲醛为起始原料，在相转移催化剂作用下，与甲硫醇钠水溶液反应得到对甲硫基苯甲醛，再在硫酸、氧化催化剂作用下，被双氧水氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明方法制备对甲砜基苯甲醛原料易得，操作简便，成本低，收率高，适合工业化生产。
一种甲砜基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法-CN201710200196.2在审
发明人：江国防;王敬祝 -专利权人：福建一铭医药科技有限公司
申请日： 2017-03-30 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，将对甲砜基甲苯和催化剂分别溶于水中，混合并进行反应，获得所述对甲砜基苯甲醛，所述催化剂为1,4‑二氯‑1,4‑二氮杂环[2,2,2]辛烷。本发明的对甲砜基苯甲醛的制备方法具有制备方法简单、易操作，适合大规模工业生产，并且经济效益高的优点。
一种甲砜基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN202210644061.6在审
发明人：于童;安昌盛;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-06-09 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其解决了现有制备方法繁琐、增加固废的处理量的技术问题，其包括如下步骤：氢氧化钙与(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸水溶液进行成盐反应，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸钙盐；(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸钙盐在乙醇中通入氯化氢气体进行酯化反应，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液；向(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液加入水，并降温至‑5～0℃，降温后的溶液中滴加氨水或碱性金属氢氧化物溶液调节pH为8.0‑8.5，使(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液与氨水或碱性金属氢氧化物溶液进行中和反应，将反应生成的固体过滤、漂洗、干燥，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，可广泛应用于化工技术领域。
一种甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]一种2-硝基-4-甲砜基苯甲醛的制备方法-CN202111209280.3在审
发明人：张洋;李加友;刘赟霄;李鸿志;刘兵;屠晓华;缪程平;于建兴 -专利权人：嘉兴学院;青海雪芝隆生物科技有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料，配合缩合剂进行缩合反应，得到中间产物[2‑(2‑硝基‑4‑甲砜基)苯基]乙烯基二甲基胺，然后用中间产物与氧化剂进行氧化反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛；本发明以常见的化学物品2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、DMF‑DMA、高碘酸钠为原料，通过简单的两种化学反应步骤，即可在常规反应条件下、常规仪器设备下制得所需的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛产物，从而具备了操作简便、反应条件温和、对反应设备要求低的优点。
一种硝基甲砜基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN201210465409.1有效
发明人：陈光文;陈毅征;韩梅 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2012-11-16 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：一种对甲砜基苯甲醛的合成新方法，该方法包括使对甲巯基苯甲醛溶液与双氧水溶液连续的泵入微反应器中在40-80℃的温度下进行反应。该对甲巯基苯甲醛溶液包括：（a）对甲巯基苯甲醛；（b）甲醇或乙醇。该方法连续地合成对甲砜基苯甲醛，反应时间短，过程安全可控，原料对甲巯基苯甲醛转化完全，优化条件下产品对甲砜基苯甲醛的收率为97％。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种L-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的消旋方法-CN201910071779.9有效
发明人：徐金雷;麻红利;王峥;张胜强;刘润峰 -专利权人：湖北中牧安达药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：一种L‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的消旋方法，从L‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的左旋光体出发，消旋制备DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。采用购买或自制的氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜中的一种或几种作为含铜试剂，在溶液中生成甘氨酸铜，在低碱性条件下，和L‑乙酯经过醛化，通过可逆反应的平衡体系，实际产生消旋效果，大部分生成DL‑对甲砜基苯丝氨酸铜把生成的消旋铜盐再经酯化就可以生成DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，即DL‑乙酯。收率在60％‑‑80％。
一种甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN201710205805.3有效
发明人：沈冰良;黄忠林;孙思;徐剑锋;曾淼 -专利权人：江西天戌药业有限公司
申请日： 2017-03-31 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，具体包括以下步骤：1）在反应器中加入对甲砜基甲苯、偶氮二异丁腈和邻二氯苯，先通氮气置换，搅拌升温至30～60℃，通入氯气，设备监控以生成对甲砜基二氯甲基苯为主；2）在反应器中，加入水或稀酸并加热至30～80℃，再将步骤1）得到的对甲砜基二氯甲基苯溶液在其温度为30～80℃时加入反应器，并搅拌加热至90～105℃，保温水解完全，抽滤得到对甲砜基苯甲醛粗品后，用水打浆，调pH约为弱碱性，抽滤，得到对甲砜基苯甲醛。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种制备手性(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN201811391548.8有效
发明人：谢新开;徐伟;黄晓飞 -专利权人：苏州引航生物科技有限公司
申请日： 2018-11-21 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明的提供一种从廉价易得的对甲砜基苯甲醛和L‑苏氨酸在转醛酶的作用下制备(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸的方法，此氨基酸中间体再进行乙酯化就得到了目标产物(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种制备手性甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]酶催化制备L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸的方法-CN201810992202.7有效
发明人：罗晖;孙宏旭;常雁红;胡清清;吕慧新 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2021-10-19 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明涉及酶催化制备L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸的方法，特别是涉及利用L‑β‑羟基‑α‑氨基酸合成酶催化甘氨酸和对甲砜基苯丝氨酸制备L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸的方法。
催化制备苏式甲砜基苯丝氨酸方法

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