|
钻瓜专利网为您找到相关结果 152101个,建议您 升级VIP下载更多相关专利
- [发明专利]氨基溴代吡啶类化合物的制备方法-CN200910235080.8无效
-
方永勤;孙德鑫;许亮;殷丽丽;张丽琼
-
江苏工业学院
-
2009-11-13
-
2010-05-12
-
C07D213/73
- 一种制备氨基溴代吡啶的方法,涉及有机合成领域。以溴代吡啶甲酰胺为原料,按下式的霍夫曼降解反应制得:包括如下步骤:(1)在-5~0℃,在2.0~4.0mol/L的碱液中滴加液溴,反应1.0h,制得次溴酸钠或次溴酸钾,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠;(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解,升温至50~80℃,反应0.5~2h,降温至0℃析出固体,过滤得到粗品;滤液用有机溶剂萃取,脱出溶剂,合并粗品;并用石油醚重结晶,干燥得到氨基溴代吡啶。其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4~8,与水的摩尔比为1∶80~160,与液溴的摩尔比为1∶1~2;所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。
- 氨基吡啶化合物制备方法
- [发明专利]厄贝沙坦杂质的合成方法-CN201310699324.4有效
-
阎君;曹翠;林子琦;高陆;白冰;王化录;刘学峰
-
吉林修正药业新药开发有限公司
-
2013-12-18
-
2014-05-14
-
C07D257/04
- 厄贝沙坦杂质A(1-戊酰胺基-环戊烷[2'-(1H-四唑-5-基)-联苯-4-基甲基]代酰胺)的合成方法,包括(1)向N-(三苯基甲基)-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑中加入32%氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵和二氯甲烷,搅拌下,再滴入1-(戊酰胺基)环戊烷甲酰胺-二氯甲烷溶液,反应后水洗,蒸除二氯甲烷,得厄贝沙坦杂质A。A,在室温,0~3%水分下,含C1~C5的低级醇中,加入乙酰氯脱去三苯甲基制得厄贝沙坦杂质A;再滴加碳酸氢钾调pH值中性,静止分层,四氢呋喃萃取水层,合并四氢呋喃层,无水硫酸镁干燥,向残余物中加丙酮和正己烷,搅拌析出结晶,抽滤,得白色固体;再用丙酮、正己烷重结晶;得目标产物厄贝沙坦杂质A。
- 厄贝沙坦杂质合成方法
|