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[发明专利]一种二甲基二碳酸盐的连续制备工艺-CN201610140168.1在审
发明人：姚振华;李锦玉 -专利权人：重庆长风生物科技有限公司
申请日： 2016-03-14 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C07C68/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲基二碳酸盐的连续制备工艺，包括以下步骤；一，材料选择；二，烧碱溶液泵入并反应；三，分层；四，萃取；五，中和解析；六，蒸馏；七，精馏，包装；八，处理达标及排放；在所述的步骤一中，选择材料为有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯，且有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯三者投料摩尔比催化剂∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50‑150)∶(100‑260)；在所述的步骤二中，连续泵入14％‑20％的烧碱溶液在外部冷却的情况下恒温在0‑
一种甲基碳酸盐连续制备工艺

[发明专利]高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物及其制剂-CN201010589668.6无效
发明人：粟乃庆;黎柱忠 -专利权人：广西安泰化工有限责任公司
申请日： 2010-12-15 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： A01N53/08 文献下载
摘要：本发明公开一种高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复合组合物的杀虫剂，其以高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为有效成分，添加入农药助剂和软化水等制备成水乳剂剂型、微乳剂剂型和悬浮剂剂型的杀虫剂，本发明将高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配后的组合物
高效氯氟氰菊酯氨基菌素苯甲酸组合及其制剂

[发明专利]4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸的合成方法-CN201410288642.6无效
发明人：宋洪海;陈伟;黄海平;李友峰;林松 -专利权人：天津市炜杰科技有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07D307/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种普卢卡必利中间体4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸的合成方法。该方法是先将4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羟基乙基)苯甲酸甲酯加入到有机溶剂中，加入三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯关环得到4-乙酰氨基-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酸甲酯粗品，用上述粗品直接用N-氯代琥珀酰亚胺进行氯化得到粗品4-乙酰胺氨基-5-氯-7-苯并呋喃甲酸甲酯，水解纯化得到纯品4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸。
氨基二氢苯呋喃羧酸合成方法

[发明专利]6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺-CN202110581587.X有效
发明人：刘胜学;龚强;史银涛;钟素芳;吕秋波;彭刚祥 -专利权人：绍兴上虞新银邦生化有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：本申请涉及杀虫剂领域，更具体地说，它涉及6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺。6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的制备方法包括如下步骤：于溶剂中，取2,6‑二氯甲苯与甲醇钠混合，进行取代反应，制得含有3‑氯‑2‑甲基苯酚钠与6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的第一反应液；向第一反应液中滴加硫酸二甲酯，进行醚化反应，除去3‑氯‑2‑甲基苯酚钠，得到第二反应液并进行后处理，制得6‑氯‑2‑甲氧基甲苯。甲氧虫酰肼的合成工艺包括如下步骤：以6‑氯‑2‑甲氧基甲苯为中间体，制备得到3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸；再以3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸和3，5‑二甲基苯甲酸为中间体，制备得到甲氧虫酰肼。本申请的合成工艺能够显著的提高甲氧虫酰肼的收率与纯度。
甲氧基甲苯制备方法甲氧虫酰肼合成工艺

[发明专利]一种2;4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法-CN201610546756.5有效
发明人：于龙;姚刚;常金磊;刘鹏;樊其燕;刘克锋 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2016-07-12 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C07D239/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的制备方法，属于农药中间体的制备技术领域。该方法以首先以甲酸乙酯和甲氧基乙酸甲酯为原料，经缩合，环合制得2‑巯基‑4‑羟基‑5‑甲氧基嘧啶，然后先后用氯气和三氯氧磷分别进行氯化，得到2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶。本发明所有原料易得，合成路线新颖，成环步收率高，氯代剂用量低，适合于工业化生产。
一种甲氧基嘧啶制备方法

[发明专利]一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯及其中间体的制备方法-CN201811453660.X有效
发明人：方向;汪俊;张玉红;张永钗;卢柳春;张贤国;王晓春 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯及其中间体的制备方法，该酰氯的制备方法以四氟邻苯二甲酸为原料，经脱氟羟基化、酸化脱羧反应得到2，4，5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸，再与碳酸二甲酯反应得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸，最后经酰氯化得到2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯。
一种甲氧基苯甲酰氯及其中间体制备方法

[发明专利]一种合成2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯的工艺-CN201510039414.X在审
发明人：杨尉;黄承焕;陈汝婷;徐亮;穆罕默德·马卡 -专利权人：中山奕安泰医药科技有限公司
申请日： 2015-01-26 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯的工艺，由2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-氧代丙基]苯甲酸甲酯和(-)β-二异松蒎基氯硼烷反应，并经后处理纯化得到2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯。
一种合成喹啉乙烯基苯基羟基丙基苯甲酸工艺

[发明专利]一种硫酸艾沙康唑鎓中间体的制备方法-CN202111248378.X在审
发明人：李运铎;张煜晨;张永超;李沁沁;常欢;张银霞;王翠霞;季萍;张亚慧 -专利权人：开封明仁药业有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：首先将无水乙醇、乙醇钠和甲胺盐酸盐进行反应，所得反应液降温后加入1‑氯乙基氯甲酸酯的乙醇溶液继续反应，过滤得到甲基氨基甲酸‑1‑氯乙酯乙醇溶液；所得溶液降温后加入2‑氯‑3‑吡啶甲醇的乙醇溶液进行搅拌反应，反应物经过过滤、除去乙醇后加入二氯甲烷溶解，溶解后洗涤取有机相即为(3‑羟甲基‑吡啶‑2‑基)‑甲基‑氨基甲酸1‑氯‑乙酯的二氯甲烷溶液；所得溶液中先加入BOC‑肌氨酸，接着分批加入碳化二亚胺和4‑二甲氨基吡啶进行反应
一种硫酸艾沙康唑鎓中间体制备方法

[发明专利]一种阿伐那非的制备方法-CN202211013243.X在审
发明人：冯亚兵;吴正华;祝勇杰;李盼;陆樊委 -专利权人：江苏恒沛药物科技有限公司
申请日： 2022-08-23 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D403/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿伐那非的制备方法，包括以下步骤：（4）(S)‑2‑(2‑羟甲基‑1‑吡咯烷基)‑4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苄胺)‑5‑甲酸盐嘧啶与氯甲酸乙酯反应生成3‑[4‑(3‑氯‑4‑甲氧基‑苄基氨基)‑2‑(2‑羟甲基‑吡咯烷‑1‑基)‑嘧啶‑5‑基]‑3‑氧代‑丙酸乙酯；（5）3‑[4‑(3‑氯‑4‑甲氧基‑苄基氨基)‑2‑(2‑羟甲基‑吡咯烷‑1‑基)‑嘧啶‑5‑基]‑3‑氧代‑丙酸乙酯与2‑
一种制备方法

[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法-CN201711046154.4在审
发明人：乐成芝;彭荣贵;陈标;裴建华 -专利权人：江苏绿叶农化有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，具体为通过邻羟基苯乙酸为起始物，先与原甲酸三甲酯反应生成3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3氢)‑酮，再与甲醇钠、4，6‑二氯嘧啶反应得到3‑((α)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，然后再与甲磺酸和甲苯反正得到(E)‑2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧)苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，最终与邻羟基苯甲腈、碳酸钾、氧化铁等反应得到嘧菌酯
一种嘧菌酯制备方法

[发明专利]1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯的绿色合成方法-CN200810062682.3无效
发明人：谭成侠;翁建全;曹耀艳 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2008-06-30 - 公布日： 2008-11-19 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯的绿色合成方法，所述的合成方法是以式(II)所示的1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酸与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，以有机胺为催化剂，在有机溶剂中于20～80℃充分反应，反应液经后处理得到式(I)所示的1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯。本发明与现有技术相比，工艺路线先进，工艺条件合理，所用的原料廉价易得，避开了光气、氯化亚砜和氯甲酸三氯甲酯，操作简单安全，反应收率高，生产成本低，基本无三废，具有较大的实施价值和社会经济效益。
甲基乙基吡唑甲酰氯绿色合成方法

[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法-CN202110069875.7在审
发明人：许百红;高洪奎;许慧斌;李兰兰;王玉莹;张晓会;朱红玉;刘亚鲁;周芙蓉;成道泉;成晓彤;张淑艳 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2021-01-19 - 公布日： 2021-04-23 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括(1)配制2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品溶液；(2)将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；(3)采用高效液相色谱仪，按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。本发明分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。
一种甲基苯甲酰氯含量分析方法

[发明专利]一种合成氯啶菌酯的方法-CN201610705398.8有效
发明人：虞卉;俞建平;尤学芬;金明华;缪俊 -专利权人：江苏宝灵化工股份有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成氯啶菌酯的方法。该方法包括：将3,5,6‑三氯吡啶醇钠、烷烃溶剂、水及添加剂混合，然后加入N‑甲氧基‑N‑(2‑溴甲基苯基)氨基甲酸甲酯进行反应；反应完毕后，分出油相，并脱烷烃溶剂，进而得到氯啶菌酯粗品。通过上述方式，能够简化氯啶菌酯合成工艺流程，提高工艺安全性，同时减轻了对环境的污染。
一种合成氯啶菌酯方法

[发明专利]一种双酯嗪药物中间体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯的合成方法-CN201610827801.4在审
发明人：彭飞 -专利权人：厦门市凯尔利信息科技有限公司
申请日： 2016-09-18 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C67/00 文献下载
摘要：一种双酯嗪药物中间体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4,5‑三甲氧基苯甲酸0.81mol,1‑氨基‑3‑氯丙烷1.51—1.53mol反应14—15h,降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，滤液减压蒸馏，回收溶剂，剩余物加入环己烷500ml，升高溶液温度至70‑‑75℃，维持90—120min,冷却后析出晶体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得晶体3,4,5‑三甲氧基苯甲酸‑3‑氯丙酯。
一种双酯嗪药物中间体三甲氧基苯甲酸氯丙酯合成方法

[发明专利]一种芳羟基羧酸中间体3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的后处理分离方法-CN201610667380.3在审
发明人：陈云华;张端友;周海蓉;邹立昌;陈振民;周志明 -专利权人：陈云华
申请日： 2016-08-15 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C07C51/347 文献下载
摘要：本发明属于化学后处理绿色分离工艺领域，特别涉及一种3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的后处理分离工艺方法。一种芳羟基羧酸中间体3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的后处理分离方法，包括以下步骤：1）将3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸粗品投入到液碱中，升温到50‑80℃，加入有机溶剂，滴加硫酸二甲酯，反应3‑6小时，蒸除有机溶剂得到中间体3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸钠盐；2）对步骤1）所得中间体进行脱色、酸析。
一种羟基羧酸中间体甲氧基苯甲酸处理分离方法