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[发明专利]塔式空气气提磷酸脱氟方法-CN201310205676.X有效
发明人：孙国超;孙菊萍;李燕凤;胡慧;刘项 -专利权人：中石化南京工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开了一种塔式空气气提磷酸脱氟方法，先将原料含氟磷酸、脱氟剂和从脱氟塔底流出的脱氟磷酸混合成低氟磷酸，然后将所述低氟磷酸加热至90～105℃再引入所述脱氟塔中；所述低氟磷酸通过脱氟塔内上部的至少一层喷头喷洒于塔中，自脱氟塔的下部通入空气，使低氟磷酸与空气充分接触完成脱氟；脱氟过程中产生的含氟废气从脱氟塔顶部排出，脱氟塔底产生的脱氟磷酸一部分或全部与所述含氟磷酸和脱氟剂混合成所述低氟磷酸进行脱氟循环，另一部分导出脱氟塔成为成品磷酸本发明的工艺可以使磷酸中氟含量降低到磷氟比（P2O5/F）≥260，磷酸中氟含量比现有工艺明显降低。
塔式空气磷酸方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202211453030.9在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，属于锂电池技术领域，包括如下步骤：1）将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液；2）向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3）分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，六氟磷酸锂溶液可直接进入电解液。本发明制备方法可以实现六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的联产，避免做成六氟磷酸锂晶体后再溶解于碳酸酯的能耗和工耗，同时较传统由六氟磷酸锂为原料制备二氟磷酸锂生产成本更低。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法-CN202310045707.3在审
发明人：杨华春;李云峰;李鹏;周阳;辛婉婉;薛峰峰;周苏;张照坡;张双杰;王艳君 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法，属于化学合成领域。该联合制备方法包括以下步骤：(1)将五氧化二磷与氢氟酸进行反应生成二氟磷酸和单氟磷酸，得到二氟磷酸和单氟磷酸的混合物；(2)将二氟磷酸和单氟磷酸的混合物、碱金属源在有机溶剂中进行反应，生成二氟磷酸盐和单氟磷酸盐，除去溶剂，得到固体混合物；(3)将固体混合物采用二氟磷酸盐的良溶剂进行溶解，使得二氟磷酸盐得以溶解，然后进行固液分离，得到单氟磷酸盐固体，最后将固液分离所得液体除去溶剂，获得二氟磷酸盐；所述良溶剂为单氟磷酸盐的不良溶剂本发明联合制备二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的工艺方法的副产物少、操作简单且成本低。
一种磷酸盐联合制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202310679775.5在审
发明人：王笃涛;王昊 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：1)将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液，调节所述溶液的温度为5‑10℃；2)向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和氟化锂，氟化锂继续和五氟化磷反应生成六氟磷酸锂，最终磷酸锂和五氟化磷摩尔比1：2±0.1，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，其中六氟磷酸锂溶解于碳酸酯溶液中形成六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3)分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，液相六氟磷酸锂调整浓度后可直接进入电解液体系。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]二氟磷酸盐的制造方法-CN201480001880.2有效
发明人：近壮二郎;西田哲郎 -专利权人：斯泰拉化工公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟磷酸盐的制造方法，其可简便且有利于工业性制造高纯度的二氟磷酸盐。所述二氟磷酸盐的制造方法包括：使氢氟酸水溶液和磷的卤氧化物(其中，不包括三氟氧化磷)反应而生成粗二氟磷酸的工序；通过使碱金属、碱土金属、铝或鎓的卤化物与所述粗二氟磷酸反应，在所述粗二氟磷酸中生成二氟磷酸盐的工序；以及对所述含有二氟磷酸盐的粗二氟磷酸进行加热干燥，蒸馏除去粗二氟磷酸的工序、或者通过结晶化使二氟磷酸盐在粗二氟磷酸中析出后，固液分离所述二氟磷酸盐，再将在固液分离后的二氟磷酸盐中所包含的粗二氟磷酸蒸馏除去的工序中的任一工序
磷酸盐制造方法

[发明专利]二氟磷酸盐的制造方法-CN201480001874.7有效
发明人：八幡直树;西田哲郎;南川众一 -专利权人：斯泰拉化工公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟磷酸盐的制造方法，其可简便且有利于工业地制造高纯度的二氟磷酸盐。其包括：使不包含有机溶剂的无水氢氟酸与磷的含氧酸等反应而生成氟磷酸溶液的工序；在碱金属等的卤化物、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐、氢氧化物或氧化物都不存在的条件下，在所述氟磷酸溶液中添加六氟磷酸盐，由此在氟磷酸溶液中生成二氟磷酸盐的工序；以及将含有二氟磷酸盐的氟磷酸溶液进行加热干燥，蒸馏除去氟磷酸的工序，或者通过结晶化使二氟磷酸盐在氟磷酸溶液中析出后，固液分离所述二氟磷酸盐，再将固液分离后的二氟磷酸盐中所包含的氟磷酸蒸馏除去的工序中的任一工序
磷酸盐制造方法

[发明专利]在能量存储装置中使用的二氟磷酸盐添加剂化合物及其方法-CN202180016949.9在审
发明人： D·S·霍尔;T·海因斯;C·P·艾肯;J·R·德恩 -专利权人：特斯拉公司
申请日： 2021-02-25 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本公开涉及在能量存储装置中使用的二氟磷酸盐添加剂的合成和评价。二氟磷酸盐添加剂可选自由以下项组成的组：二氟磷酸锂(LFO)、二氟磷酸钠(NaFO)、二氟磷酸铵(AFO)、二氟磷酸四甲铵(MAFO)、二氟磷酸钾(KFO)及其组合。在一些情况下，二氟磷酸盐添加剂不是二氟磷酸锂(LFO)。
能量存储装置使用磷酸盐添加剂化合物及其方法

[发明专利]沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法-CN201910926430.9有效
发明人：周琼波;牛司江;方竹堃;刘正东;朱剑锋;周云刚;李杰;李键;李建闻;谭顺仓;杨雄俊 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开了一种沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，涉及湿法磷酸脱氟工艺领域。所述方法包括1)脱除重金属处理：将原料磷酸进行脱除砷铅重金属处理，然后澄清脱出磷酸中的固体杂质，得到质量澄清浓磷酸a；2)沉淀法预脱氟：将浓磷酸a采用沉淀法脱氟，经过澄清、压滤脱出磷酸中的固体杂质，得到浓磷酸b；3)多级汽提脱氟：将浓磷酸b与脱氟剂在一级脱氟塔连通槽中混合，然后经酸加热器加热后送入一级脱氟塔，与来自脱氟塔的下部的空气逆流接触进行脱氟；脱氟到一定程度的磷酸一部分与新加入的原料磷酸、脱氟剂混合继续脱氟，另一部分导出脱氟塔进入下一级脱氟塔继续加热脱氟；经过多级脱氟后氟含量达标的磷酸导入成品酸槽。
沉淀预脱氟汽提脱氟耦合湿法磷酸方法

[发明专利]一种湿法磷酸真空脱氟的方法-CN202011247253.0有效
发明人：牛司江;周琼波;符义忠;朱德华;李杰;周云刚;刘正东;赵智波;李建闻;杨雄俊;坝吉贵 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开了一种湿法磷酸真空脱氟的方法，涉及湿法磷酸脱氟技术领域。所述真空脱氟方法将原料磷酸进行脱除重金属处理，然后澄清、压滤脱出磷酸中的固体杂质，得到低含固量的澄清浓磷酸；将脱氟剂与澄清浓磷酸一起，利用进酸泵经过磷酸加热器加热后进入低压真空脱氟槽，所述低压真空脱氟槽至少包含三级脱氟槽，浓磷酸依次在低压真空脱氟槽中进行多级强制循环真空脱氟，含氟气体通过水洗回收，过程中浓磷酸温度控制随脱氟槽级数递增。上述方法脱氟效率高，生产的脱氟磷酸品质好，杂质含量低，可以直接用于饲料级磷酸氢钙的制备。
一种湿法磷酸真空方法

[发明专利]一种磷矿石制磷酸联产氟硅酸盐的装置和工艺-CN201410578240.X有效
发明人：方占珍;孙彩虹;肖光;王延峰 -专利权人：聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司
申请日： 2014-10-24 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C01B25/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷矿石制磷酸联产氟硅酸盐的装置及工艺，工艺步骤是：磷酸尾气经磷酸尾气洗涤泵洗涤提浓，得到氟硅酸，向氟硅酸加入脱氟剂，生成氟硅酸盐结晶溶液，再经过干燥、包装系统；磷酸储罐的磷酸经过磷酸输送泵进入磷酸提氟反应槽，加入脱氟剂，反应生成氟硅酸盐，经磷酸氟盐混合输送泵输送至氟硅酸盐结晶沉淀槽进行沉淀结晶再经过所述的干燥、包装系统得到氟硅酸盐。本发明磷矿石中的氟资源，最终以氟硅酸盐的形式提取出来，这种方式既能改善磷矿石制磷酸产品质量，减少氟元素对磷酸质量的影响又能提高磷矿石制磷酸生产企业的经济效益。
一种磷矿石磷酸联产硅酸盐装置工艺

[发明专利]二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈及其制备-CN202010830055.0在审
发明人：陈晓华;刘磊;常楠;陈晓龙;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈，二（含氟烷基）磷酸酯类五氟环三磷腈的制备方法，在有机溶剂中，以六氟环三磷腈、二（含氟烷基）磷酸酯或二（含氟烷基）亚磷酸酯为原料，在缚酸剂作用下，合成二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈或二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈。本发明的优点在于：二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈和二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈，化学性能优异、应用广泛，其制备工艺路线简单，反应温和可控，分离提纯简单，收率好，在一定条件下收率可达84%。
烷基磷酸磷酸酯五氟环三磷腈及其制备

[发明专利]一种二氟磷酸锂的生产工艺及生产系统-CN201911379282.X有效
发明人：任建纲;杨青;马小红;张海兵;刘海岛 -专利权人：中化蓝天集团有限公司;浙江中蓝新能源材料有限公司;浙江省化工研究院有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂的生产工艺，所述生产工艺包括：氟磷酸制备工序：五氧化二磷与无水氟化氢反应生成氟磷酸溶液，所述氟磷酸溶液经减压蒸馏后获得无水氟磷酸溶液；反应工序：所述无水氟磷酸溶液与包含六氟磷酸锂的母液通入第三微通道反应器，获得包含二氟磷酸锂的产物流；后处理工序：过滤所述包含二氟磷酸锂的产物流，对滤液进行加热干燥或低温结晶后获得二氟磷酸锂产品。
一种磷酸生产工艺生产系统

[发明专利]一种湿法磷酸的高温汽提脱氟方法及其装置-CN202011249409.9有效
发明人：周琼波;牛司江;赵智波;刘正东;符义忠;朱德华;李杰;盆学彬;坝吉贵;杨雄俊;陈玖毅 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C01B25/235 文献下载
摘要：本发明公开了一种湿法磷酸的高温汽提脱氟方法及其装置，涉及湿法磷酸脱氟技术领域。所述方法先将原料磷酸进行脱除重金属处理，然后澄清、压滤脱出磷酸中的固体杂质，得到低含固量的澄清浓磷酸；再将脱氟剂与澄清浓磷酸混合均匀后，将混合物加热至70～90℃，通过泵将磷酸泵入进行脱氟塔中进行汽提脱氟，保持脱氟塔下部储液槽内的磷酸呈沸腾状态，含氟气体通过水洗回收，得到磷氟比P2O5/F在380以上的低氟含量的脱氟磷酸磷酸沸腾状态下，可以提高磷酸中含氟气体逸出效率，有效降低酸中的氟含量，提高了脱氟效率和脱氟磷酸的产量。该方法生产的脱氟磷酸品质好，产量高，不仅能直接用于生产饲料级磷酸钙盐，还可以应用于对磷酸品质要求更高的领域。
一种湿法磷酸高温汽提脱氟方法及其装置

[发明专利]一种高效回收精制磷酸氟资源的装置及其方法-CN202211113405.7在审
发明人：姜威;何宾宾;周琼波;杨文娟;牛司江;龚丽;朱桂华;王孟来;史鑫;杨军;高智城 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效回收精制磷酸氟资源的装置及其方法，涉及精制磷酸脱氟技术领域。将预处理过的精制磷酸进入第一脱氟塔，通入低压蒸汽加热至95～110℃，得到预脱氟磷酸；将预脱氟磷酸与活性二氧化硅混合后泵入第二脱氟塔中，通入中压蒸汽加热使磷酸处于沸腾状态，温度控制在128～140℃，塔内压力控制在通过将泡罩塔串联，在第一脱氟塔内不加入脱氟剂通过低压蒸汽预热磷酸，在第二脱氟塔内加入脱氟剂通过中压蒸汽使磷酸保持沸腾状态，实现精制磷酸的深度脱氟，氟含量从2～3％降到0.12％以下，脱氟后的磷酸可用于制备工业级磷酸，回收的氟主要以氟硅酸状态存在，便于下游深加工，提高磷矿资源综合利用率。
一种高效回收精制磷酸资源装置及其方法

[发明专利]一种湿法磷酸脱氟方法-CN201910893988.1在审
发明人：李晓林;黄光柱;付勇;冉瑞泉;孙应伦;冯云飞;张力夫 -专利权人：瓮福达州化工有限责任公司
申请日： 2019-09-20 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开一种湿法磷酸脱氟方法，包括：含氟磷酸从脱氟塔塔顶加入所述脱氟塔，蒸汽从所述脱氟塔塔底加入所述脱氟塔，使所述含氟磷酸与蒸汽逆流接，所述含氟磷酸中氟化物进入气相随所述蒸汽排出脱氟塔触，得到脱氟磷酸；所述脱氟塔分上塔和下塔，上塔压力为绝压15‑20KPa，下塔压力为绝压20‑30KPa，上下塔的差压≤10KPa；所述脱氟方法脱氟效果佳，磷酸消耗小，磷损失小，脱氟前后磷酸浓度变化小。
脱氟塔磷酸含氟脱氟下塔蒸汽浓度变化上塔压力湿法磷酸脱氟磷酸脱氟效果蒸汽逆流氟化物磷损失塔顶上塔消耗

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