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- [发明专利]一种3-氟代苯酐的制备方法-CN201210587181.3有效
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吕亮;吴雪妹;王玉林;陈剑君;吾国强
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衢州学院
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2012-12-16
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2013-04-03
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C07D307/89
- 本发明公开了一种3-氟代苯酐的制备方法。以氟化氢的有机络合物为氟化试剂,将3-氯代苯酐将3-氯代苯酐进行均相氟化制备3-氟代苯酐,依次包括下述步骤:1)氟化反应:在四口烧瓶中,加入3-氯代苯酐、氟化试剂,通氮气保护下反应,利用气相色谱监控反应进程,当3-氯代苯酐转化率达98.0%以上时,终止反应;2)反应液后处理:将反应液倾倒入冰水中,析出固体,充分搅拌混合,过滤,固体用冰水淋洗,真空干燥得3-氟代苯酐粗品;3)提纯:将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤,抽滤,真空干燥得3-氟代苯酐纯品,熔点为159-161℃。采用本发明的制备方法生产3-氟代苯酐,具有氟化效率高,产品纯度好,收率高,环境友好等优点。
- 一种氟代苯酐制备方法
- [发明专利]一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法-CN201610169663.5有效
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郝红勋;王宸;侯宝红;王召;鲍颖;尹秋响;徐昭
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天津大学
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2016-03-23
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2017-11-03
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C07D307/89
- 本发明涉及一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法。搅拌作用下,将含有3‑氯代苯酐的氯代苯酐混合物与混合溶剂混合,加热至55~65℃,使混合物完全溶解;然后采用冷却结晶的方式将物料降温至5~15℃,获得3‑氯代苯酐的晶体悬浊液,过滤、溶剂洗涤、干燥,获得3‑氯代苯酐晶体产品。本发明利用3‑氯代苯酐与其他氯代苯酐产品在不同溶剂中的溶解度的差异,通过选择混合溶剂种类和组成比例、同时控制结晶操作条件,从而有效保证结晶产品的纯度和收率。可以获得纯度99.0%以上、结晶收率70.8%以上的3‑氯代苯酐结晶产品。本发明方法的操作温度低,能耗少,得到3‑氯代苯酐产品纯度高、收率高,可操作性强,具有较高的工业应用价值。
- 一种结晶提纯氯代苯酐方法
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