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[发明专利] 一种离子对色谱试剂戊烷 磺酸 钠 的制备及纯化方法 -CN201110245253.1 无效
发明人：
何金
- 专利权人：
天津市化学试剂研究所
申请日：
2011-08-25
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公布日：
2011-12-14
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主分类号：
C07C309/04 文献下载
摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂戊烷 磺酸 钠 的制备及纯化方法，该制备及纯化方法的具体步骤是：向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠 、水、溴戊烷 、四丙基溴化铵，加热回流，至反应液澄清不分层为止；减压蒸去反应液的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，萃取，再将萃取得到的戊烷 磺酸 钠 粗品重结晶，过滤，得到纯品，再真空干燥，即得成品。本发明使无水亚硫酸钠 与溴戊烷 在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的戊烷 磺酸 钠 。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的戊烷 磺酸 钠 溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。一种 离子对 色谱 试剂 戊烷 磺酸钠 制备 纯化 方法
[发明专利] 离子对试剂的合成方法 -CN202011093716.2 在审
发明人：
顾学峰 ;戴惠明 ;张路家
- 专利权人：
永华化学股份有限公司
申请日：
2020-10-14
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公布日：
2020-12-29
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主分类号：
C07C303/32 文献下载
摘要： 本发明涉及高端试剂合成技术领域，提供了离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸 钠 、戊烷 磺酸 钠 、己烷磺酸 钠 、庚烷磺酸 钠 、辛烷磺酸 钠 或癸烷磺酸 钠 。本发明在无催化剂条件下，将水、亚硫酸钠 和溴代烷烃混合进行高压反应，将所得产物料液直接冷却结晶后进行第一洗涤，将所得粗产物重结晶后依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。本发明提供的方法在高压条件下合成庚烷磺酸 钠 等离子对试剂，无需使用催化剂，避免了催化剂在产品中的残留，且反应时间短，副反应少，收率高，所得产品纯度高，产品在紫外波段吸收信号极小，不会影响色谱分析的结果。离子对 试剂 合成 方法
