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[发明专利]一种弱碱性芳胺重氮盐的制备方法、及其制备叔胺型弱碱性芳胺偶氮染料的方法-CN201510263368.1有效
发明人：唐炳涛;邱金晶;具本植;张淑芬 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07C245/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种弱碱性芳胺重氮盐的制备方法、及其制备叔胺型弱碱性芳胺偶氮染料的方法，属于染料清洁生产技术领域，所述制备方法为向弱碱性芳胺溶液中依次加入萘双磺酸和亚硝酸烷基酯，0～25℃反应20～60min，固液分离得到弱碱性芳胺重氮盐固体；所述溶解弱碱性芳胺的溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或乙酸乙酯，本发明有益效果为制备弱碱性芳胺重氮盐和叔胺型弱碱性芳胺偶氮染料的过程无硫酸使用
一种弱碱性芳胺重氮盐制备方法及其叔胺型性芳胺偶氮染料

[发明专利]弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂的回收方法-CN201510609366.3有效
发明人：唐炳涛;邱金晶;具本植;张淑芬 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2015-09-22 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07C309/35 文献下载
摘要：本发明提供了一种弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂的回收方法。该回收方法为弱碱性芳胺在有机溶剂中进行重氮化反应时，添加重氮盐稳定剂，与弱碱性芳胺重氮盐形成复盐，从重氮化体系中析出，获得的重氮盐复盐固体与偶合组分在重氮盐稳定剂的水溶液中偶合反应后，体系pH值至6～8，过滤除去水不溶的分散染料后获得含有重氮盐稳定剂的滤液，滤液经浓缩后，在有机溶剂中析出，得到重氮盐稳定剂的钠盐。该回收方法可实现重氮盐稳定剂的有效回收，不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分在有机溶剂中进行重氮化合成偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少稳定剂的环境污染，避免了生产末端的污染再处理，具有广阔的应用前景。
弱碱性芳胺偶氮分散染料制备过程中重氮盐稳定剂回收方法

[发明专利]一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法-CN201510609361.0有效
发明人：唐炳涛;邱金晶;高占明;具本植;张淑芬 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2015-09-22 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法，即弱碱性芳胺在有机溶剂中进行重氮化反应时，在浓硫酸存在下，采用重氮化试剂对弱碱性芳胺重氮化，采用重氮盐稳定剂稳定弱碱性芳胺重氮盐，使弱碱性芳胺重氮盐从重氮化体系中析出，过滤分离获得的重氮化有机废液中通入或滴加胺类化合物，与硫酸形成盐，从重氮的有机体系析出，过滤，干燥，得到硫酸的铵盐。本发明可实现弱碱性芳胺重氮化反应后废酸的有效处理，不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分在有机溶剂中进行重氮化合成偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少废酸的环境污染，并获得可作为化肥、化工原料的硫酸胺类化合物
一种弱碱性芳胺重氮化反应酸处理方法

[发明专利]一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法-CN201610237938.4有效
发明人：邱观音生;盛洁 -专利权人：嘉兴学院
申请日： 2016-04-15 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法，属有机化学技术领域，该方法分两步一、采用芳胺作为反应底物，以亚硝酸叔丁酯为氧化剂，原位将芳胺氧化成芳基重氮盐；二、原位产生的芳基重氮盐被“SO2”和“SCF3+”捕捉，反应中间体无需分离提纯得芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物。通过本发明方法，使用串联反应策略，一锅法可从芳胺出发合成芳基磺酸三氟甲硫酯。该一锅串联反应条件温和，底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备。
一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物方法

[发明专利]弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法-CN201310195973.0有效
发明人：唐炳涛;张淑芬;马威 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2013-05-23 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C09B29/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法，其特征在于，重氮化反应中，选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200代替浓硫酸作为重氮化反应溶剂，选用氟硼酸或萘双磺酸代替浓硫酸作为重氮盐稳定剂，重氮盐经过滤分离，滤液直接用于下一次弱碱性芳胺的重氮化反应，重氮盐用于偶合反应，合成分散染料。与传统制法相比，本发明实现了弱碱性芳胺重氮化反应过程中浓硫酸用量的大幅降低，因而不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少环境污染，避免了生产末端的污染再处理，具有广阔的应用前景
弱碱性芳胺为重组分偶氮染料制备方法

[发明专利]由氨基芳族胺化合物制备氟代芳族化合物的方法-CN200580007943.6无效
发明人： L·加雷尔;L·圣－雅姆 -专利权人：罗狄亚化学公司
申请日： 2005-02-03 - 公布日： 2007-03-14 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明涉及通过用氟原子替换氨基由相应的胺制备氟化芳族化合物的方法。该由在芳环上具有至少一个氨基的芳族化合物制备氟代芳族化合物的方法的特征在于：在三氟化硼源的存在下所述氨基芳族化合物在有机介质中与亚硝化剂起反应，并且对包括所得的重氮盐的反应介质进行热处理通过该重氮盐的分解直接地获得该氟代芳族化合物，而不需要对该重氮盐进行中间体分离。
氨基芳族胺化合物制备氟代芳族方法

[发明专利]连续生产中芳香胺重氮化反应转化率测定和/或控制方法-CN201911365564.4在审
发明人：杨林涛;鄢冬茂;刘冰;龚党生;王瑛;胥维昌;刘东;马骏驰;阎士杰;王珂;贾志远 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： G01N21/82 文献下载
摘要：本发明涉及一种芳胺重氮化反应转化率的快速测定方法及其应用。该芳胺重氮化反应转化率的测定方法是采用浊度计测定浊度值，由浊度值转化而实现的：由实验测定不同转化率下重氮盐溶液的浊度值，绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线，建立其对应关系，编入PLC系统，该系统即可实时显示芳胺重氮化反应的转化率本连续化制备重氮盐的方法，流程简单，产品质量高且稳定，降低了重氮化试剂的用量，减少了过量重氮化试剂对后续工艺的影响，降低了生产成本，有利于实现连续稳定的工业化生产。
连续生产芳香重氮化反应转化测定控制方法

[发明专利]一种偶合制备偶氮染料的方法-CN201711441726.9在审
发明人：王小林;王鹏;唐勇;智双;郝凤来;朱红卫 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： C09B29/12 文献下载
摘要：本发涉及偶氮染料的合成方法，具体的说是一种弱碱性芳胺重氮盐与酚类化合物，在碱性条件下偶合制备偶氮染料的方法。弱碱性芳胺重氮盐滤饼与酚类化合物，在pH＝7‑10的碱性条件下，在水中在0‑5℃条件下进行偶合反应，即得偶氮染料。本发明打破了弱碱性芳胺染料偶合组分选择的局限性，解决了传统弱碱性芳胺很难在碱性条件下偶合制备染料的问题。应用本方法可合成一系列新型偶氮化合物，为扩充分散染料品种提供了可能。
一种偶合制备偶氮染料方法

[发明专利]一种采用反应性原液着色技术制备有色间位芳纶的方法-CN202211565819.3在审
发明人：蔡金芳;甘胜华;李圣军 -专利权人：浙江桐昆新材料研究院有限公司
申请日： 2022-12-07 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： D01F6/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用反应性原液着色技术制备有色间位芳纶的方法，其步骤包括：S1、制备弱碱性芳胺重氮盐固体；S2、将重氮盐溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，搅拌均匀，制成重氮盐溶液；S3、将所述步骤S2中的重氮盐溶液加入间位芳纶的纺丝液中，室温搅拌并反应；S4、将所述步骤S3中的纺丝液进行湿法纺丝；S5、对所述步骤S4所得纤维进行水洗、烘干、热处理、卷曲、切断，最终纺得有色间位芳纶。
一种采用反应原液着色技术制备有色间位方法

[发明专利]一种芳胺三氟甲氧基化反应的方法-CN201810313337.6有效
发明人：唐真宇;姚剑飞;杨宇明 -专利权人：中南大学
申请日： 2018-04-09 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07B41/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种由芳胺化合物合成芳基三氟甲氧基化合物的方法，该方法是将芳胺进行重氮化反应，生成的芳基重氮盐与三氟甲氧基银的乙腈溶剂一锅法反应，得到相应的芳基三氟甲氧基产物，得到的产物产率高，过程简单。
一种芳胺三氟甲氧基化反应方法

[发明专利]由取代的芳基胺转化为芳基偶氮甲基砜的方法-CN201911350838.2在审
发明人：邱頔;连畅;毛金山;岳广禄 -专利权人：天津师范大学
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种由取代的芳基胺转化为芳基偶氮甲基砜的方法，方法包括以下步骤：将芳基胺、亚硝酸钠和四氟硼酸水溶液混合均匀，在0‑5℃下反应1～2小时，过滤以去除水，得到固体的芳基重氮盐，再将所述芳基重氮盐、甲基亚磺酸钠和溶剂混合均匀，在0‑5℃下反应8～12小时，过滤以去除不溶固体，浓缩过滤所得滤液，以通过重结晶得到固体的芳基偶氮甲基砜，本发明直接采用四氟硼酸水溶液中的水作为第一步的反应溶剂，以及采用1,2‑二氯乙烷作为第二步的溶剂，能够很好的改进目前芳基偶氮甲基砜制备方法产率较低的问题。
取代芳基胺转化偶氮甲基方法

[发明专利]一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置-CN01105255.4有效
发明人：秦永庚;毛海舫;刘慧莉;夏立良 -专利权人：上海家化（集团）有限公司
申请日： 2001-01-19 - 公布日： 2004-08-18 - 主分类号： C07C245/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和实现该方法的装置。本发明将伯芳胺与酸的混合溶液与亚硝酸钠溶液一起连续地输入一个带有冷却夹套的管式反应器的底部，反应产物从管式反应器的顶部流出。只要严格控制伯芳胺、硫酸或盐酸、亚硝酸钠的进料比例，管式反应器每一个截面的反应物料的比例均是恒定的，从而克服了现有技术所存在的局部浓度不均匀的和温度过高导致重氮盐分解的缺陷，提高了生产效率。
一种连续制备伯芳胺重氮盐方法装置

[发明专利]一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法-CN201510658852.4在审
发明人：唐炳涛;邱金晶;具本植;张淑芬 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2015-10-12 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： C09B29/085 文献下载
摘要：本发明提供了一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法，即弱碱性芳胺重氮复盐固体与偶合组分偶合时，偶合组分经前处理呈细微颗粒分散体与弱碱性芳胺重氮复盐偶合，生成的分散染料从偶合体系析出，过滤，干燥，得到弱碱性芳胺偶氮分散染料本发明的制备方法利用重氮盐稳定的复盐结构，偶合时，可实现偶合无须外加酸溶解，偶合在常温下进行，无需额外冷却，具有广阔的应用前景。
一种弱碱性芳胺偶氮分散染料清洁制备方法

[发明专利]一种隔离型芳伯胺偶氮染料及其制备方法-CN202310394811.3在审
发明人：崔志华;汪敏;戚栋明;陈维国;郭丽雪;郭庆 -专利权人：现代纺织技术创新中心（鉴湖实验室）;浙江理工大学上虞工业技术研究院有限公司;浙江理工大学
申请日： 2023-04-13 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C09B29/01 文献下载
摘要：本发明涉及染料领域，具体公开了一种隔离型芳伯胺偶氮染料，其结构通式为：本发明还同时公开了该隔离型芳伯胺偶氮染料的制备方法，包括以下步骤：偶合组分制备；重氮化反应；将偶合组分与重氮盐发生偶合反应，得到偶合产物，所述偶合产物为含盐染料；除去含盐染料中的盐分，得到隔离型芳伯胺偶氮染料。本发明的研究可为蚕丝织物上芳伯胺染料的Mannich反应染色提供不同的芳伯胺染料，且提高了耐晒性能。
一种隔离型芳伯胺偶氮染料及其制备方法

[发明专利]芳基重氮盐的制备方法及其与亲核体的反应-CN200480022374.8无效
发明人： D·J·穆迪;N·A·哈米尔 -专利权人：艾夫西亚药品有限公司
申请日： 2004-06-03 - 公布日： 2006-09-13 - 主分类号： C07B39/00 文献下载
摘要：本发明涉及在芳基重氮盐或其衍生物上进行亲核取代反应的方法，其中所述芳基重氮盐首先在含水溶剂体系中生成，随后用疏水性离子液体配分所述芳基重氮盐，由此使得芳基重氮盐随后在疏水性离子液体中与合适的亲核物质反应得到所要求的产物，而无需首先分离出芳基重氮盐。
芳基重氮盐制备方法及其亲核体反应

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