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- [发明专利]S型四氢异喹啉的回收方法-CN201110408263.2无效
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王保成;袁鹏;贾建国;高正松
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南京威尔化工有限公司
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2011-12-09
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2012-06-13
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C07D217/20
- S型四氢异喹啉的回收方法，结构式I的S型四氢异喹啉通过氧化反应制备结构式III的二氢异喹啉后，再通过还原反应制备结构式II的四氢异喹啉外消旋体：
![]() ![]() 步骤如下：⑴用甲苯溶解四氢异喹啉拆分中副产品结构式I的S型四氢异喹啉，回流条件下加入氧化剂进行氧化反应，得到结构式III的二氢异喹啉；⑵反应结束后过滤、加入一定量的盐酸溶液、萃取；⑶减压浓缩，得到二氢异喹啉盐酸盐粗品，精制、烘干；⑷用甲醇溶解，加入还原剂反应5～8小时、后处理以及精制得到结构式II的四氢异喹啉外消旋体。本发明能得到高纯度的四氢异喹啉外消旋体，收率达60%以上，纯度达99%以上。
- 型四氢异喹啉回收方法
- [发明专利]一种酶法拆分制备(R)-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸及其衍生物的方法-CN201910793322.9在审
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吴坚平;居述云;杨立荣;钱明心
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浙江大学;苏州同力生物医药有限公司
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2019-08-27
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2021-03-05
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C12P41/00
- 本发明公开了一种酶法拆分制备(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸及其衍生物的新方法，所述方法为：以外消旋1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(1)或外消旋6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(2)为底物，利用离体的L‑哌啶酸氧化酶或胞内表达L‑哌啶酸氧化酶的细胞作为催化剂，选择性催化(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的氧化脱氢反应，(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸未被催化，保留在反应体系中，由此制备获得(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
- 一种拆分制备四氢异喹啉甲酸及其衍生物方法
- [发明专利]一种酶法拆分制备(S)-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸及其衍生物的方法-CN201711453177.7有效
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吴坚平;居述云;施俊巍;钱明心;杨立荣
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苏州同力生物医药有限公司;浙江大学
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2017-12-28
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2023-04-07
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C12P17/12
- 本发明公开了一种酶法拆分制备(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸及其衍生物的新方法，所述方法为：以外消旋1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(1)或外消旋6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(2)为底物，利用离体的D‑氨基酸氧化酶或胞内表达D‑氨基酸氧化酶的细胞作为催化剂，选择性催化(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的氧化脱氢反应，(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸未被催化，保留在反应体系中，由此制备获得(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
- 一种拆分制备四氢异喹啉甲酸及其衍生物方法
- [发明专利]一种新型化合物6;7-二溴-1;2;3;4-四氢异喹啉及其制备方法-CN201610419783.6有效
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靳清贤;方少明;李璐璐;张悦凝;丁瑞敏;李恩洋;孙全龙;王文玲
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郑州轻工业学院
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2016-06-14
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2018-09-28
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C07D217/02
- 本发明公开了一种新型化合物6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉及其制备方法，将1,2,3,4‑四氢异喹啉加入到二氯甲烷溶液中，加入三乙胺，然后加乙酰氯，在0~5℃的条件下反应2~3h，得到N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉；将N‑乙酰基1,2,3,4‑四氢异喹啉悬浮于浓硫酸溶液中，加入N‑溴代丁二酰亚胺，在60~80℃的条件下反应1~2小时，得到N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉；将N‑乙酰基‑6,7‑溴‑四氢异喹啉再溶解于甲醇中，加入碳酸钾，在80~90℃的条件下反应10~12小时，得到6,7‑二溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉，该制备方法条件相对温和，产物易处理纯化，适合批量制备。
- 一种新型化合物四氢异喹啉及其制备方法
- [发明专利]一种2-甲基-1-氧代-1;2-二氢异喹啉-6-甲酸的制备方法-CN201710140716.5有效
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江勇军;邢立新;刘波
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北京六合宁远科技有限公司
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2017-03-10
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2019-04-16
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C07D217/24
- 本发明涉及一种2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的合成方法，是以6‑溴异喹啉为原料，加入间氯过氧苯甲酸，在室温条件下反应过夜，反应完全后得到混合物6‑溴异喹啉氮氧化物,将其分批加入到三氯氧磷中，升温反应，冷却析出大量固体，洗净烘干得到6‑溴‑1‑氯异喹啉，水相萃取，有机相直接旋干，达到纯度大于95％的6‑溴‑1‑氯异喹啉，将6‑溴‑1‑氯异喹啉放入THF中，加入正丁基锂和二氧化碳气体，得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸，加入到浓盐酸中，得到白色固体1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸，将1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸放入溶剂中，加入碳酸铯并滴加碘甲烷，得到2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯，将2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯加入到甲醇中，加入NaOH溶液，减压蒸掉甲醇,调PH＝2,析出固体并抽滤,洗净烘干得到产品2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6
- 一种甲基二氢异喹啉甲酸制备方法
- [发明专利]一种5;7-二氯-1;2;3;4-四氢异喹啉-6-羧酸盐酸盐的合成方法-CN201911106596.2在审
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宁兆伦;阳林芳;彭丰华;黄湘川;魏庚辉
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成都福柯斯医药技术有限公司
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2019-11-13
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2020-01-24
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C07D217/02
- 本发明涉及有机合成领域，公开了一种5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)苄基保护：以5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐为原料在第一有机溶剂及碱的条件下与溴化苄反应得到2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉；(2)上羧基反应：以2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉为原料在四氢呋喃中及TMEDA存在下与丁基锂和二氧化碳反应得到2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐；(3)脱苄基反应：以2‑苄基‑5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐在第二有机溶剂中及酸的条件下经钯碳催化氢化得到5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑6‑羧酸盐酸盐。
- 四氢异喹啉羧酸盐酸盐苄基有机溶剂四氢异喹啉盐酸盐二氧化碳反应有机合成领域钯碳催化氢化产品纯度四氢呋喃苄基保护丁基锂脱苄基溴化苄羧基制备合成
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