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[发明专利]一种对羟基苯海因的生产方法-CN201610284137.3在审
发明人：沈少银;肖兴亮;袁玲;王军;沈刚;圣荔 -专利权人：芜湖宝瓶智能化服务外包有限公司
申请日： 2016-05-03 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：一种对羟基苯海因的生产方法，属于化工、制药生产领域。通过乙醛酸分别滴加至尿素、苯酚和盐酸体系中合成对羟基苯海因粗品，并经过精制工序制得羟基苯海因精品。本发明提供了一种对羟基苯海因的生产方法，通过选择合适的原料配比、反应温度等合成条件，并增加了精制工序，可以有效提高对羟基苯海因产品的收率，所述的对羟基苯海因产品的收率可以达到70％以上，且工艺过程简单易行
一种羟基海因生产方法

[发明专利]一种相转移催化合成对羟基苯海因的方法-CN201711208670.2在审
发明人：李建生;宋治会;李霞;刘炳光 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2017-11-27 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种相转移催化合成对羟基苯海因的方法，其特征在于向对羟基苯海因反应液中加入双子季铵盐相转移催化剂和阻聚剂，通过提高苯酚对位反应活性来抑制邻羟基苯海因生成，通过延缓聚合反应来减少低聚物生成。采取的技术方案包括对羟基苯海因的合成、母液中杂质的吸附处理和母液中苯酚和盐酸的循环利用三部分。本发明得到的对羟基苯海因产品含量为98.5%‑99.3%，以折纯后乙醛酸计的摩尔收率为68.1%‑69.6%。本发明实现了对羟基苯海因合成母液的多次循环利用，减少了高浓度含酚酸性废液的排放量和提高了对羟基苯海因合成收率。
一种转移催化成对羟基海因方法

[发明专利]一种固体酸催化合成对羟基苯海因的方法-CN201711208669.X在审
发明人：李建生;宋治会;李无为 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2017-11-27 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种固体酸催化合成对羟基苯海因的方法，其特征是在复合固体超强酸催化剂SO42‑/ZrO2/TiO2或SO42‑/ZrO2/SiO2存在下合成对羟基苯海因。采用的技术方案包括对羟基扁桃酸的合成、N‑氨基甲酰‑4‑羟基苯甘氨酸合成和对羟基苯海因合成三部分。本发明不仅解决了高浓度含酚废酸的污染问题和生产设备腐蚀问题，而且能够有效控制邻羟基苯海因副产物的生成，从而提高了对羟基苯海因合成收率。
一种固体催化成对羟基海因方法

[发明专利]耐中性环境的海因酶突变体及其应用-CN202310628657.1在审
发明人：王金刚;韦炎龙;梁岩;任亮 -专利权人：上海邦林生物科技有限公司
申请日： 2023-05-31 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C12N9/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种海因酶突变体SEQ ID NO:3，其在pH6.5‑7.5中性反应体系中高效催化D‑对羟基苯海因水解为N‑氨甲酰‑D‑对羟基苯甘氨酸，并且可与氨甲酰水解酶组合催化D,L‑对羟基苯海因合成D‑对羟基苯甘氨酸，具有较好的工业应用前景。
中性环境海因突变体及其应用

[发明专利]对羟基苯海因母液中盐酸和苯酚的回收方法-CN202010457454.7在审
发明人：王克玉;花远志;赵桂娟;谭亮;刘彬 -专利权人：联邦制药（内蒙古）有限公司
申请日： 2020-05-26 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开一种对羟基苯海因母液中盐酸和苯酚的回收方法，将对羟基苯海因母液减压蒸馏、冷凝、分段收集得到冷凝液，冷凝液吸收浓盐酸蒸汽，冷凝液中的盐酸浓度超过浓度阈值后得到吸收液，吸收液直接用于对羟基苯海因的合成反应本发明的回收方法既满足了回收苯酚的要求，同时又将对羟基苯海因母液中的HCl充分吸收，达到了同时套用苯酚和HCl的目的，而且工艺路线更短，操作简单且不涉及其它原料，处理成本更低，回收的苯酚和盐酸可直接去合成套用苯海因
羟基海因母液盐酸苯酚回收方法

[发明专利]对羟基苯甘氨酸的制备方法-CN201610425491.3在审
发明人：燕立兵;燕立波;张明鹤;杨生晋 -专利权人：安徽赛诺制药有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种对羟基苯甘氨酸的制备方法，其包括如下步骤：A合成对羟基苯海因，B. 羟基苯海因进行水解，本发明提供的制备方法，效率高，产量高，适合大规模批量生产。
羟基甘氨酸制备方法

[发明专利]一种尿囊素合成母液的综合利用方法-CN201711185310.5有效
发明人：李建生;刘炳光;赵洋 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2017-11-23 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种尿囊素合成母液的综合利用方法,将其作为原料与苯酚和乙醛酸反应合成药物中间体对羟基苯海因，以原料苯酚计的对羟基苯海因合成摩尔收率为67%‑70%。本发明解决了尿囊素生产过程中的环境污染的问题，节省了废液处理费用，降低了尿囊素和对羟基苯海因的生产成本。
一种尿囊素合成母液综合利用方法

[发明专利]一种海因酶和氨甲酰水解酶产生菌及其制备方法和应用-CN201910506632.8在审
发明人：傅尧;李向杰;徐海;刘孝龙;汪哲仑 -专利权人：中国科学技术大学;合肥利夫生物科技有限公司
申请日： 2019-06-12 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种同时产海因酶和N‑氨甲酰水解酶的新微生物蒙氏假单胞菌CM株，以及该菌株的制备方法和利用该菌株合成D‑对羟基苯甘氨酸的应用。本发明筛选出一种产高活性的海因酶和N‑氨甲酰水解酶的菌株，将该菌株制备的海因酶和N‑氨甲酰水解酶用于催化D,L‑对羟基苯海因合成D‑对羟基苯甘氨酸，转化率可达到99％以上，从而提供一种新的绿色、高效、便捷的合成D‑对羟基苯甘氨酸的方法。
海因酶水解酶氨甲菌株对羟基苯甘氨酸合成制备制备方法和应用对羟基苯海因假单胞菌新微生物产生菌高活性催化筛选应用

[发明专利]一种对羟基苯海因的制备方法-CN201911202293.0在审
发明人：刘涛;杨永亮;徐海 -专利权人：合肥利夫生物科技有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，以苯酚、乙醛酸、尿素为原料，在酸性催化剂作用下反应得到对羟基苯海因，其中，酸性催化剂为磺酸。本发明以磺酸作为全新的酸性催化剂，以苯酚，乙醛酸，尿素为原料制得对羟基苯海因纯度好，速率高；且操作简单易行，条件温和，工艺成熟，降低了三废及能耗，适合工业化大生产。
一种羟基海因制备方法

[发明专利]对羟基苯海因的制备方法-CN200810139120.4无效
发明人：夏恩将;夏恩胜;岳岩;夏念丰 -专利权人：夏恩将
申请日： 2008-08-08 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。所制得的对羟基苯海因纯度高、质量好。
羟基海因制备方法

[发明专利]一种制备对羟基苯海因的方法-CN201010553877.5无效
发明人：李建生 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2010-11-22 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开一种用乙醛酸、苯酚和尿素在酸性条件下缩合制备对羟基苯海因方法，其特征在于在氨基磺酸存在下制备对羟基苯海因，抑制聚合杂质生成，同时生成苯甘氨酸副产物。反应原料乙醛酸、苯酚、尿素、氨基磺酸投料摩尔比为1∶1.0-1.1∶1-1.5∶0.2-0.5，先在50-60℃较低温度下滴加乙醛酸溶液缩合形成2-脲基苯乙酸中间体，然后在80℃或105℃较高温度下成环生成对羟基苯海因，同时生成对羟基苯甘氨酸副产物。反应液后处理得到白色对羟基苯海因结晶，纯度99.6％，收率62.7％。母液进一步处理得到白色对羟基苯甘氨酸结晶，纯度99.2％，收率10.1％。本发明主要副产物为对羟基苯甘氨酸，提高了合成原料利用率，解决了现有技术产品质量不稳定和母液处理成本高的问题。
一种制备羟基海因方法

[发明专利]一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法-CN201010267779.5无效
发明人：谢建中;张芦苇;刘万民 -专利权人：河南新天地药业股份有限公司
申请日： 2010-08-31 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法。D-对羟基苯甘氨酸的制造方法。包括以下步骤：(1)按重量比水∶D-对羟基苯海因∶氯化钠＝100∶20-30∶1-3配置溶液作为反应液备用；(2)在上述反应液中加入10-15％碳酸铵溶液，边加入边搅拌，加入的碳酸铵重量是D-对羟基苯海因重量的10％，在25～30℃的情况下，至溶液中D-对羟基苯海因的含量为0.12％以下为止，结晶即得D-对羟基苯甘氨酸。这样生产的D-对羟基苯甘氨酸的制造方法操作方便、不需要加热室温条件下即可、反应时间短为5-7个小时、产率高达75％的效果。
一种生产羟基甘氨酸方法

[发明专利]一种合成DL-对羟基苯海因的方法-CN201010267826.6无效
发明人：谢建中;张芦苇;刘万民 -专利权人：河南新天地药业股份有限公司
申请日： 2010-08-31 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明涉及化工、制药生产领域，具体地说是涉及一种合成DL-对羟基苯海因的方法。一种合成DL-对羟基苯海因的方法，由苯酚、乙醛酸、尿素采用“一锅法”合成了DL-对羟基苯海因，按照重量比为：苯酚∶尿素∶乙醛酸∶水＝2∶3∶3∶3加入容器中，其中乙醛酸选用40％的溶液，在50～60℃的情况下反应这样合成DL-对羟基苯海因的方法具有反应时释放出的气味较小，环境污染小，可以有效减少对操作者危害。
一种合成 dl 羟基海因方法

[发明专利]对羟基苯海因合成技术-CN200810049922.6无效
发明人：谢建中;车云峰 -专利权人：河南新天地药业有限公司;谢建中;车云峰
申请日： 2008-05-30 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07D233/72 文献下载
摘要：本发明所属领域为医药化工中间体生产，本发明之前的工艺合成的对羟基苯海因颜色和纯度均不能满足拆分的要求，须经精制方可达标，这样既增加了成本，也使工艺操作复杂。
羟基海因合成技术

[发明专利]用于生产D-对羟基苯甘氨酸的DNA分子、重组质粒以及重组菌-CN201310054139.X无效
发明人：蔡真;张君丽 -专利权人：中国科学院微生物研究所
申请日： 2013-02-20 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C12N15/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于生产D-对羟基苯甘氨酸的DNA分子、重组质粒以及重组菌。本发明提供的DNA分子，包括PL启动子、D-海因酶基因和N-氨甲酰水解酶基因，由所述PL启动子启动所述D-海因酶基因和所述N-氨甲酰水解酶基因的表达。本发明提供了一个能稳定、大量地表达D-海因酶和N-氨甲酰水解酶的DNA分子、以及基于该DNA分子的重组载体和重组菌。同时本发明还提供了应用所述重组菌或该重组菌的发酵物将DL-对羟基苯海因转化为D-对羟基苯甘氨酸的方法，只生成D-对羟基苯甘氨酸，无需拆分分离对映体，转化率高，整个生产过程具有条件温和、操作简单、对环境友好的优点
用于生产羟基甘氨酸 dna 分子重组质粒以及

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