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[发明专利]一种高哌嗪的制备方法-CN201510077009.7有效
发明人：畅水平 -专利权人：渭南畅通药化科技有限公司
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高哌嗪的制备方法，是以乙二胺为原料，在正丁醇溶剂中与对甲苯磺酰氯酰化反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基乙二胺，产物无需从反应液中分离，直接在氢氧化钠作用下，与溴氯丙烷环合反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基高哌嗪，然后在氢溴酸和苯酚作用下脱磺酰基得到高哌嗪氢溴酸盐，最后经氢氧化钠游离、甲苯带水得到高纯度的高哌嗪。
一种高哌嗪制备方法

[发明专利]一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法-CN200910155365.0无效
发明人：吕延文;苏国栋;吾国强 -专利权人：浙江工业大学浙西分校
申请日： 2009-12-21 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07C331/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，以如式(I)所示的二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐和如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中，最好在有机碱存在下，在-10～80℃下，充分反应，反应完毕，反应液经过滤、滤液在真空度0.5mmHg条件下精馏收集133～135℃馏分，得到如式(III)所示的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯；所述二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶0.34本发明提供一种工艺条件合理，原料廉价易得，操作简单安全；反应条件温和，反应收率高，生产成本低，三废少的制备对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的的方法。
一种甲苯磺酰基异硫氰酸制备方法

[发明专利]N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺合成方法-CN201210382194.7有效
发明人：郑庚修;王卫;马崇雷 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07K5/062 文献下载
摘要：本发明提供了一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺合成方法，包括如下反应步骤：（1）将D-乳酸降温，向D-乳酸中滴加对甲苯磺酰氯，所述对甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷中；滴加完毕后，升温至室温；（2）D-2-对甲苯磺酸酯基丙酸降温，在催化剂条件下，滴加氯化亚砜，然后升温回流，得D-2-对甲苯磺酸酯基丙酰氯；（3）向L-谷氨酰胺中滴加D-2-对甲苯磺酸酯基丙酰氯，得到D-2-对甲苯磺酸酯基丙酰基-L-谷氨酰胺；（4）将D-2-对甲苯磺酸酯基丙酰基-L-谷氨酰胺与氨水反应，得N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。
丙氨酰谷氨酰胺合成方法

[发明专利]一种环糊精衍生物及其制备方法和应用-CN202310723685.1在审
发明人：桑飘飘 -专利权人：桑飘飘
申请日： 2023-06-19 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C08B37/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种环糊精衍生物及其制备方法和应用，属于环糊精衍生技术领域，具体涉及一种环糊精衍生物，包括：由β‑CD与对甲苯磺酰氯反应生成对甲苯磺化环糊精，对甲苯磺化环糊精与丝氨酸乙酯反应得到的丝氨酯基环糊精；β‑CD混合于去离子水中；对甲苯磺酰氯通过溶于乙腈中得到对甲苯磺酰氯溶液的形式使用，丝氨酸乙酯的使用量为对甲苯磺化环糊精的6‑14wt%。
一种环糊精衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种对甲苯磺酰氨基脲发泡剂的合成方法-CN201910837253.7在审
发明人：罗李华 -专利权人：浙江杰上杰新材料有限公司
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07C311/49 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲苯磺酰氨基脲发泡剂的合成方法，包括下列步骤：S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料，亚硫酸钠为还原剂，水为溶剂，在无机碱的存在下，将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐，得到对甲苯亚磺酸盐水溶液；S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中，加入偶氮二甲酰胺，进行反应，待无气体放出时，停止反应；降温，过滤水洗，干燥，即得到目标产品对甲苯磺酰氨基脲；所述步骤S2中的反应温度为70～90℃；优选地
对甲苯亚磺酸对甲苯磺酰氨基脲对甲苯磺酰氯盐水溶液合成偶氮二甲酰胺安全环保过滤水洗合成路线目标产品起始原料亚硫酸钠发泡剂还原剂无机碱溶剂收率优选还原

[实用新型]一种对甲苯磺酰氯的离心促过滤装置-CN202221220636.3有效
发明人：周家林;周立冬;吉祖根 -专利权人：湖北华兴新材料科技有限公司
申请日： 2022-05-20 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01D29/01 文献下载
摘要：本实用新型涉及过滤设备技术领域，尤其是一种对甲苯磺酰氯的离心促过滤装置，包括处理桶、电机和搅拌杆，所述处理桶包括桶体、第一出液口、进液口和第二出液口，所述电机固定安装在桶体上，所述搅拌杆转动安装在桶体内、并与电机的输出轴同轴转动，还包括过滤机构，所述过滤机构活动安装在桶体内，所述过滤机构用于滤出水中的甲苯磺酰氯，本实用新型通过桶内离心旋转使得甲苯磺酰氯下沉至滤板上，达到对混合溶液的离心促进过滤的效果，通过按压滑杆，使得活动板下降至进入环槽中，此时弹簧压缩，进而从贯穿口取出滤板，达到方便取出滤后的甲苯磺酰氯的效果。
一种甲苯磺酰氯离心过滤装置

[发明专利]一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺-CN201910550690.0在审
发明人：杨智深;周留扣;王岩;吴镝 -专利权人：栎安化学（上海）有限公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺，属于精细化工技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连；本发明通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险，氨水用量明显降低
储存罐氨水苯磺酰氯甲酸甲酯邻苯甲酰磺酰亚胺反应器本体生产装置甲苯进料管设备利用率精细化工技术氨水用量胺化反应反应安全甲苯溶液连续进料分隔板回流腔混合腔计量泵连续化输出端循环泵分隔能耗配置

[实用新型]一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置-CN201920955972.4有效
发明人：周留扣;杨智深;王岩;吴镝 -专利权人：栎安化学（上海）有限公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，属于精细化工设备技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过入料管与进料管相连；本实用新型通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险。
一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置

[发明专利]一种4，4’-二甲基二苯砜的制备方法-CN202111493217.7在审
发明人：李庆山;胡新河;刘在成;张光 -专利权人：寿光诺盟化工有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种4，4’‑二甲基二苯砜的制备方法，包括以下步骤：（1）缩合反应；将对甲苯磺酰氯与催化剂混合，于90～120℃温度下滴加甲苯，进行缩合反应；（2）水解：对少量未完全反应的对甲苯磺酰氯进行水解本发明的反应原料为对甲苯磺酰氯和甲苯，原料来源广、价格低，精制后产品含量高，产品含量可达99%以上；离心母液（三氯化铁水溶液）可作为污水处理用凝絮净水剂进行再利用，无固废、无废水，工艺环保，缩合反应时间短
一种甲基二苯砜制备方法

[实用新型]一种用于对甲苯磺酰氯精制的提纯装置-CN201921379759.X有效
发明人：朱建华;李云霄;孙镭;郭佳佳;蒋圣敏 -专利权人：嘉兴市金利化工有限责任公司
申请日： 2019-08-23 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于对甲苯磺酰氯精制的提纯装置，属于有机化工技术领域，包括搅拌桶和蒸发釜，所述搅拌桶顶面外壁一侧开设有入料口A，且另一侧开设有入料口B，所述搅拌桶顶面外壁安装有搅拌机，所述搅拌机底面外壁通过安装有的搅拌轴贯穿并延伸至搅拌桶内部与搅拌叶片固定连接本实用新型通过安装有的搅拌轴以及搅拌叶片可将搅拌桶内的对甲苯磺酰氯与溶剂充分溶解，再通过连接管A传输到蒸发釜里进行蒸发结晶，经过冷凝管以及冷凝器可将溶剂冷却并可通过连接管B再次进行溶解对甲苯磺酰氯的功能，通过液压杆以及横板可将结晶后的对甲苯磺酰氯上升并可通过出料口收集，装置结构简单，操作便捷，适合被广泛推广和使用。
一种用于甲苯磺酰氯精制提纯装置

[发明专利]2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201410041629.0有效
发明人：孔繁蕾;张璞;周荣华;吴溧明;刘晓佳;陈新 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;江苏省激素研究所股份有限公司
申请日： 2014-01-28 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C311/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法，它是以对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，依次经氯磺化-氨解反应、氧化反应、甲醇醇解反应制得2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯；其中氯磺化反应是将对甲磺酰胺基甲基甲苯和有机溶剂加入到反应装置中，冰浴降温至-10℃～0℃，滴加氯磺化试剂，滴完升温至回流至反应完全。本发明的方法采用对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，只需三步反应即可得到2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯，大大缩短了合成路线，十分适合工业化生产；而且通过对氯磺化-氨解反应条件的优化，可使总收率高达
氨基磺酰基甲磺酰胺基甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]依替巴肽关键原料L-高级精氨酸的制备方法-CN202011285045.X在审
发明人：杨文茂;王勇;余翔;唐磊;马龙;王玉莹;何伦云 -专利权人：宁夏蓝博思化学技术有限公司
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D307/79 文献下载
摘要：将1,3‑二(叔丁氧基羰基)胍与对甲苯磺酰氯反应得到1,3‑二‑Boc‑2‑(对甲苯磺酰)胍，接着与N‑芴甲氧羰基‑N'‑叔丁氧羰基‑L‑赖氨酸Fmoc‑hArg(Boc2)‑OH，再经脱Boc保护，上Pbf‑Cl得到N‑(9‑芴甲氧羰基)‑2,2,4,6,7‑五甲基‑2H‑苯并呋喃‑5‑磺酰‑L‑精氨酸。本发明路线中采用对甲苯磺酰基多肽胍基化剂，避免了超低温反应以及腐蚀性强的三氟甲磺酰氯或三氟甲磺酸酐的使用，为该类中间体合成提供了简洁高效的途径。
依替巴肽关键原料高级精氨酸制备方法

[发明专利]一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法-CN201510105091.X有效
发明人：吴茂江;王军辉;陈超;张清泉;赵亚 -专利权人：国药集团致君（苏州）制药有限公司
申请日： 2015-03-10 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法，包括以下步骤将3‑羟基头孢与活化试剂在缚酸剂与有机溶剂存在的条件下进行反应，得到活化后的中间体；所述活化试剂为对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐与现有技术相比，本发明以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐替代甲磺酰氯减少了剧毒物料的使用，使反应的安全性得到提高，同时，由于活化基团位阻的增加，降低了δ‑3异构体产生的几率
一种头孢洛林中间体制备方法

[发明专利]脲基连接的吲哚-苯并咪唑衍生物及其合成-CN201610412474.6在审
发明人：康从民;王新颖;刘益州;焦林如 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D403/12 文献下载
摘要：式中取代基R1、R7可以为氢，甲基，乙基，烯丙基，苄基，甲酰基，乙酰基，甲磺酰基，苯磺酰基，对甲苯磺酰基；R2、R3、R4、R5、R6、R8、R9、R10、R11可以为氢，甲基，乙基，烯丙基，苄基，磺酰基，苯磺酰基，对甲苯磺酰基，氟代甲基，氟代乙基，氟代丙基，氯代甲基，氯代乙基，氯代丙基，氰基，甲氨基，二甲氨基，乙胺基，二乙胺基，硝基，磺氨基，甲氧基，氨甲基，乙酰基，甲氧羰基，氨基甲酰基，N-甲基氨基甲酰基
连接吲哚苯并咪唑衍生物及其合成

[发明专利]一种柱前衍生化分析N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酰氯及其对映异构体的方法-CN202010556748.5在审
发明人：修志明;王淑红;杨威龙;王会岩;胡川闽;蔡建辉 -专利权人：吉林医药学院
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种柱前衍生化HPLC法分析N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酰氯及其对映异构体的方法，采用多糖衍生物涂覆型手性色谱柱或蛋白质键合型手性色谱柱进行分析检测。该方法能够简单、准确、高效的分析检测N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酰氯及其对映异构体，有效控制其质量。
一种衍生化分甲苯磺酰基丙氨酰氯及其映异构体方法