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[发明专利]对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法-CN201510969360.7在审
发明人：马永祥;赵攀峰;钱长健;李珊珊;李佳 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法。所述方法包括如下步骤：(1)羟甲基膦酸二乙酯的合成：向反应器中依次加入亚磷酸二乙酯、溶剂、催化剂、多聚甲醛，升温反应，反应完毕，过滤，蒸馏除去溶剂，余下物为羟甲基膦酸二乙酯；(2)对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成：将步骤(1)制得的羟甲基膦酸二乙酯降温，加入二氯甲烷和对甲苯磺酰氯后，滴加缚酸剂，滴完后继续搅拌1.5～2.5h，再升温反应，反应完毕，经萃取、水洗、蒸馏，余下物质即为粗产物，提纯得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯产品
甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯合成方法

[发明专利]一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法-CN202210131439.2在审
发明人：李庆山;胡新河;刘在成;张光 -专利权人：寿光诺盟化工有限公司
申请日： 2022-02-14 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气；（2）酯化反应：向上述所述反应釜中加入对甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃进行回流；（3）精制：酯化反应完成后，反应物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。本发明采用的原料中不含有光气，安全性高，无需高压反应设备即可满足合成要求，反应在几乎无水环境下进行，避免对甲苯磺酰异氰酸酯发生水解反应，产品收率达95%以上，精制采用蒸馏方法，产品纯度可达98%以上；反应溶剂回收利用率高
一种甲苯磺酰异氰酸制备方法

[发明专利]一种4,6,7-三氟-1H-吲哚-2-羧酸的制备方法-CN202310319463.3在审
发明人：蒋道来;顾徐君;艾青;刘山;刘涛 -专利权人：无锡科华生物科技有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：采用2,3,5‑三氟苯胺与三氯乙醛和羟胺取代缩合，接着硫酸关环得到4,6,7‑三氟靛红，对甲苯磺酰氯保护得到N‑(对甲苯磺酰基)‑4,6,7‑三氟靛红，然后在硼氢化钠和硼试剂存在下还原生成N‑(对甲苯磺酰基)‑4,6,7‑三氟吲哚，随后异丙基氯化镁‑氯化锂和二氧化碳反应上羧酸，最后氢氧化钠脱对甲苯磺酰基保护得到4,6,7‑三氟‑1H‑吲哚‑2‑羧酸。
一种吲哚羧酸制备方法

[发明专利]一种兼具强度和柔性触感的无纺布的制备方法-CN202110999344.8有效
发明人：徐悦;郑海刚 -专利权人：潍坊驼王实业有限公司
申请日： 2021-08-28 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： D04H1/544 文献下载
摘要：通过预先使用特制的N,N‑二(2‑乙基‑7‑苯基‑1H‑茚基)对甲苯磺酰胺一氯化镧、N,N‑二(2‑乙基‑7‑苯基‑1H‑茚基)对甲苯磺酰胺一氯化钕、N,N‑二(2‑乙基‑7‑苯基‑1H‑茚基)对甲苯磺酰胺一氯化钐或N,N‑二(2‑乙基‑7‑苯基‑1H‑茚基)对甲苯磺酰胺一氯化钇来催化制备均聚丙烯树脂，确保均聚丙烯树脂的分子量介于180000‑200000之间；分子量分布为1.3‑1.5之间；熔体指数介于18‑22g
一种兼具强度柔性触感无纺布制备方法

[发明专利]对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法-CN201510319137.8有效
发明人：吴建一;张洋;徐聪;周大鹏;王宏亮;徐文梅;顾群峰;刘丹 -专利权人：嘉兴学院;浙江嘉化能源化工股份有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法，包括以下步骤(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中，加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型，控制温度‑10～0℃条件下均匀搅拌一定时间；(2)在上述温度下通入氨气进行反应；(3)反应结束后，将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次；(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷溶剂，并得到对甲苯磺酰胺粗品；(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度本方法利用有机硼酸能与磺酸分子上的氧产生络合，提高对甲苯磺酸的反应活性，使氨分子易与硫结合生成酰胺，整个反应能耗低，无废酸排放，对甲苯磺酰胺的收率在40％左右。
甲苯直接酰胺化制备磺酰胺方法

[发明专利]一种N-对甲苯磺酰基哌啶的制备方法-CN201310202059.4有效
发明人：崔冬梅;石巍;戚兰君;张辰 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2013-05-24 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07D295/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-对甲苯磺酰基哌啶化合物的制备方法，所述的方法为：将对甲苯磺酰胺与1,5-戊二醇加入有机溶剂中，在酸酐催化剂的作用下，于30～200℃温度下反应，TLC跟踪反应至反应完全，反应结束后，反应液后处理制得N-对甲苯磺酰基哌啶化合物；所述酸酐催化剂为三氟甲磺酸酐；所述有机溶剂为甲苯或1,1,2,2-四氯乙烷。
一种甲苯磺酰基哌啶制备方法

[发明专利]一种新型复合质子交换膜材料的制备方法-CN202010998464.1有效
发明人：宇海银;荣菁秋;马忠香;顾家山 -专利权人：安徽师范大学
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： H01M8/1072 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型复合质子交换膜材料的制备方法，依次包括以下步骤：a)磺化聚苯醚制备步骤；b)氯甲基化磺化聚苯醚制备步骤；c)叠氮基磺化聚苯醚制备步骤；d)6‑对甲苯磺酰‑β环糊精制备步骤；e)炔基化
一种新型复合质子交换材料制备方法

[发明专利]一种利用沸石的布朗特斯酸催化烯烃胺叠氮化反应的方法-CN201710930125.8在审
发明人：唐天地;傅雯倩;冯宇;张磊 -专利权人：常州大学
申请日： 2017-10-09 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用沸石的布朗特斯酸催化烯烃胺叠氮化反应的方法，属于有机合成化学技术领域。利用含Cu的沸石酸性催化分子间的烯烃双胺化反应。利用酸性沸石的布朗特斯酸强烈吸附苯乙烯类底物的C＝C键，从而活化C＝C键；与此同时，Beta沸石中的小于2价的Cu物种有利于促使N‑氟代双苯磺酰胺(NFSI)的转变为双苯磺酰胺，促进了苯乙烯与N‑氟代双苯磺酰胺和(NFSI)和叠氮基三甲基硅烷(TMSN3)反应，实现了烯烃的胺叠氮化反应。
一种利用布朗特斯酸催化烯烃氮化反应方法

[发明专利]一种脱氧氟化试剂的制备方法-CN202010453566.5在审
发明人：周晓聪;胡金波;严普查;李原强;刘仁湘;何鑫奕;郑人杰;陈邦鑫;华允宇 -专利权人：瑞博（杭州）医药科技有限公司
申请日： 2020-05-26 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C381/10 文献下载
摘要：本发明提供的N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氟的制备方法，以对氯苯磺酰氯为原料，经一锅法先制备得到N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氯，后与氟化钾等反应制备得到N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氟。
一种脱氧氟化试剂制备方法

[发明专利]制备6-(7-((1-氨基环丙基)甲氧基)-6-甲氧基喹啉-4-基氧基)-N-甲基-1-萘甲酰胺的方法及其合成中间体-CN201080011948.7有效
发明人： S·斯皮纳利;V·利维 -专利权人： EOS伦理肿瘤学公司（简称“EOS公司”）
申请日： 2010-03-11 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C271/24 文献下载
摘要：该方法与以前描述的那些方法相比具有各种优点，尤其是它避免使用酰叠氮中间体及其Curtius重排。本发明还记载了用于制备化合物(I)的新中间体。
制备氨基丙基甲氧基喹啉基氧基甲基甲酰胺方法及其合成中间体

[发明专利]一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法-CN200710170741.4有效
发明人：潘朝阳;胡惟孝;武克;孟跃;杨忠愚;戴龙华 -专利权人：上海久邦化工有限公司
申请日： 2007-11-21 - 公布日： 2009-05-27 - 主分类号： C07D241/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法，将环氧苯乙烷与N-甲基乙醇胺在甲苯溶液中反应开环，继而与氯化亚砜反应，制得N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐，该盐酸盐在DMF溶液中与对甲苯磺酰胺和氢氧化钠反应得到1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪，1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪与浓盐酸反应脱磺酰基，经中和萃取及重结晶得到产品。
一种药物中间体甲基苯基制备方法

[发明专利]甲苯磺丁脲的检测方法-CN202011551067.6在审
发明人：许丽;贾永娟;倪君君 -专利权人：北京和合医学诊断技术股份有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了甲苯磺丁脲的检测方法，包括：制备具有甲苯磺丁脲和内标物的至少三种浓度的标准溶液，标准溶液中的内标物的量相同；利用液质联用仪在检测条件下检测每一种标准溶液，获得标准溶液对应的第一检测结果；根据各个第一检测结果、标准溶液中甲苯磺丁脲的浓度和内标物的浓度，拟合甲苯磺丁脲的标准曲线方程；取待处理样品离心后的第一上清液；向第一上清液内加入内标物，涡旋混匀，顺次加入萃取剂，对第一上清液进行萃取，得到待测样品；利用液质联用仪在检测条件下检测待测样品，获得待测样品的第二检测结果；基于标准曲线方程和第二检测结果，得到待测样品中甲苯磺丁脲的浓度。
甲苯磺丁脲检测方法

[发明专利]L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的合成方法-CN201310723643.4有效
发明人：许网保;臧伟新;魏明阳;虞国新 -专利权人：江苏天容集团股份有限公司
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C309/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的合成方法，其特征在于将对甲苯磺酰氯、缚酸剂和催化剂在溶剂中混合后，先降温至0℃以下，然后缓慢加入L-乳酸乙酯，加完后在-15℃～5℃下保温反应，即得；其中所述缚酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾本发明不使用恶臭类物质，在相对温和的条件，可以得到98%以上含量的L-对甲苯磺酰乳酸乙酯，其收率达到98%以上。
甲苯乳酸合成方法

[发明专利]一种小麦田苗后复配除草剂-CN201710609125.8有效
发明人：贾增坡;余金兵;张帮林 -专利权人：安徽丰乐农化有限责任公司
申请日： 2017-07-24 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： A01N47/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种小麦苗后复配除草剂，其有效成份是由甲基二磺隆、三甲苯草酮和苯嘧磺草胺组成，其中甲基二磺隆、三甲苯草酮和苯嘧磺草胺的质量比为1～30：10‑40:10～50。本发明除草剂效果显著，与甲基二磺隆、三甲苯草酮、苯嘧磺草胺单剂相比，其用量低，成本低，扩大杀草谱，对田间单、双子叶杂草的防效、鲜重防效、综合鲜重防效均有明显提高，对田间作物安全，速效性明显。一次施药即能防除作物整个生育期内的杂草，对环境友善，无残留，对下茬作物高度安全。是目前较理想的一种用于小麦田防除节节麦、雀麦及抗性阔叶杂草猪殃殃、婆婆纳等抗性杂草的茎叶处理的除草剂。
一种麦田苗后复配除草剂

[发明专利]正性辐射敏感性树脂组合物-CN00800062.X无效
发明人：薄田谦二;西川雅人;荒野明男 -专利权人：克拉瑞特国际有限公司
申请日： 2000-01-13 - 公布日： 2001-05-02 - 主分类号： G03F7/023 文献下载
摘要：所述组合物包含光敏性酚醛清漆树脂,所述树脂是由碱溶性酚醛清漆树脂的酯与1,2－萘醌二叠氮化物－4－磺酸和其酯及1,2－萘醌二叠氮化物－5－磺酸组成的;其中1,2－萘醌二叠氮化物－4－磺酰基和5－磺酰基的重量比为
辐射敏感性树脂组合