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[发明专利]一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法-CN201911417102.2有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氰基吡啶制备工艺中2‑甲基吡啶的回收方法，包括：(1)蒸馏：将2‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13‑20％的2‑甲基吡啶的水溶液；(2)脱水：步骤(1)得到的2‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层为2‑甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2‑甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。采用此方法，2‑氰基吡啶生产废水中2‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低2‑氰基吡啶的生产成本。
一种吡啶制备工艺甲基回收方法

[发明专利]一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法-CN201911417098.X有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法，包括如下步骤：(1)蒸馏：将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，通过蒸馏，得到含有30～45％吡啶，22‑30％的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水：步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层4‑甲基吡啶混合溶液，下层碱溶液，经分液后，4‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑5:1，塔顶得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法，4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低4‑氰基吡啶的生产成本。
一种吡啶制备工艺甲基回收方法

[发明专利]一种吡啶精制的方法-CN201210083749.8有效
发明人：江成真;刘顶;王武宝 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-03-27 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D213/06 文献下载
摘要：本发明涉及吡啶纯化除杂技术领域，特别涉及一种吡啶精制的方法，将氯化物配制成水溶液得溶液一，将浓盐酸与乙醇混合得溶液二，将溶液一与溶液二混合均匀得溶液三，加入粗吡啶，搅拌2-4小时，将温度降到10℃以下析晶2-4h，此晶体为2C5H5N·ZnCl2；晶体用氢氧化钠溶液分解，过滤后所得油相除水后得到精制吡啶。所述氯化物与粗吡啶中吡啶的摩尔比大于等于1:2；所述氯化物为氯化锌或氯化汞。本发明的吡啶精制方法易操作，所用试剂及原料危险性小，步骤简单，所得到的吡啶纯度高，可以达到99.9%以上，吡啶得率高，可以达到95%以上，回收率高，降低了企业成本，提高企业竞争力。
一种吡啶精制方法

[发明专利]一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法-CN201610266948.0有效
发明人：成涛;赵忠勇;郑兆金;曹阳;谢宇健;赵胜;王鹏;冯启华;莫东 -专利权人：滨海明鸿精细化工有限公司
申请日： 2016-04-27 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07D213/70 文献下载
摘要：本发明提供一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法，第一步：将2‑氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，缓慢滴加双氧水，生成2‑氯‑N‑氧吡啶溶液；第二步应：向第一步的2‑氯‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，生成2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液；第三步：向第二步的2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中加入盐酸；第四步：将第三步的溶液中加入氢氧化钠溶液调pH值到8‑10；第五步：向第四步的2‑巯基‑N‑氧吡啶钠盐的反应釜中加入ZnSO4溶液，制得片晶吡啶硫酮锌。该颗粒均匀的小粒径片晶吡啶硫酮锌在民用涂料、杀菌防霉剂等方面的应用具有相当重要的地位。
一种生产均匀吡啶硫酮锌方法

[发明专利]一种测定质粒中2-巯基吡啶含量的方法-CN202211642342.4在审
发明人：余学军;崔倩倩;张燕娜;茅健;陈鑫;桂利红;黄舒银;任国强;王旭 -专利权人：华道（上海）生物医药有限公司
申请日： 2022-12-20 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及成分分析技术领域，特别是涉及一种测定质粒中2‑巯基吡啶含量的方法，具体的，所述检测方法包括如下步骤：1)配制标准溶液：取2‑巯基吡啶标准品用溶剂溶解后，梯度稀释配成标准溶液；2)配制供试品溶液：将待测质粒用溶剂溶解；3)样品检测：采用HPLC分别检测标准溶液和供试品溶液，获得关于峰面积和2‑巯基吡啶含量的标准曲线，将供试品溶液的峰面积代入标准曲线计算获得供试品溶液中2‑巯基吡啶的含量。本发明的方法可以有效测定质粒中2‑巯基吡啶含量，可以运用到生产检验，改进质粒生产工艺中2‑巯基吡啶的残留量提供重要参考，降低2‑巯基吡啶杂质，以得到相对纯净的质粒。
一种测定质粒巯基吡啶含量方法

[发明专利]一种提高2，3-二氯吡啶产量的制备方法-CN202111073157.3在审
发明人：陈伟;王鹏宝 -专利权人：西安思科赛实业有限公司
申请日： 2021-09-14 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高2，3‑二氯吡啶产量的制备方法，涉及2，3‑二氯吡啶制备技术领域，步骤如下：S1.在乙醇中加入2，3，6‑三氯吡啶、NiO/纳米陶瓷催化剂、缓冲剂和缚酸剂，进行搅拌，升温，惰性气体置换，再通入氢气保持压力，进行反应，制得反应液；S2.将反应液进行过滤，制得NiO/纳米陶瓷催化剂和原始溶液；S3.将原始溶液进行干馏，制得乙醇和干馏后的溶液；S4.在干馏后的溶液中加入水，分相，制得2，3，6‑三氯吡啶和2，3‑二氯吡啶的混合融化有机物溶液；S5.将2，3，6‑三氯吡啶和2，3‑二氯吡啶的混合融化有机物溶液滴入盐酸中，搅拌，压滤，制得未反应的2，3，6‑三氯吡啶和中间溶液；S6.在中间溶液中加水析出2，3‑二氯吡啶，过滤。
一种提高吡啶产量制备方法

[发明专利]一种单层石墨烯吡啶溶液的制备方法-CN201310591180.0无效
发明人：王云峰;李晓斐 -专利权人：盐城纳新天地新材料科技有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C01B31/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种单层石墨烯吡啶溶液的制备方法。将天然石墨、硝酸钙、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾混合处理得到氧化石墨溶液，并将氧化石墨溶液制成单层氧化石墨烯水溶液后，添加氢溴酸反应，得到单层石墨烯水溶液，向石墨烯水溶液中加入吡啶，通过无机盐饱和溶液萃取减压蒸馏，得到石墨烯吡啶溶液。本发明方法经过多次超声剥离，最终制备得到单层率高、复合性强、分散均匀的单层石墨烯吡啶溶液。
一种单层石墨吡啶溶液制备方法

[发明专利]一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法-CN202011290175.2在审
发明人：廖明 -专利权人：南京麦瑞米生物技术有限公司
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法，所述方法包括如下步骤：将2‑氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一；将溶液一进行调节处理后得到溶液二；将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2‑羟基吡啶；将2‑羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一；将固体一与DMF混合并加热至60‑70℃，加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二，即为3‑氨基‑2‑羟基吡啶，该种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法，合成过程简单，步骤少，显著提高了产物的收率，反应条件温和，从而节约了生产成本，工业可应用价值更高。
一种氨基羟基吡啶制备方法

[发明专利]一种高效液相色谱法检测磷酸二氨基吡啶有关物质的方法-CN202210733896.9有效
发明人：张鑫鑫;赵东明;杜伟旭;吴海霞;赵翠然;王学功;王晨光;王建明 -专利权人：河北一品生物医药有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用高效液相色谱法检测磷酸二氨基吡啶有关物质的方法，该方法包括以下步骤：a.取磷酸二氨基吡啶供试品，用水、流动相或有机溶剂的水溶液1，配置成含有磷酸二氨基吡啶的溶液2，b.取步骤a所得溶液2，注入高效液相色谱仪检测，其中，所述有关物质为Ⅰ：4‑羟基吡啶、Ⅱ：4‑羟基‑3‑硝基吡啶、Ⅲ：4‑氨基‑3‑硝基吡啶和Ⅳ：4‑氨基吡啶，步骤b的高效液相色谱条件为梯度洗脱。
一种高效色谱检测磷酸氨基吡啶有关物质方法

[发明专利]用氧化剂就地处理吡啶－2,3－二甲酸酯-CN200480018858.5有效
发明人： M·A·莱维 -专利权人：巴斯福股份公司
申请日： 2004-06-25 - 公布日： 2006-08-09 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：提供了一种用氧化剂如过氧化氢就地处理吡啶－2，3－二甲酸酯以改进产品质量的方法。从吡啶－2，3－二甲酸酯的皂化溶液中就地除去杂质的方法包括提供吡啶－2，3－二甲酸酯的溶液，用碱皂化该溶液以形成对应的吡啶－2，3－二甲酸盐，使所得溶液与有效量的氧化剂反应以除去杂质，用酸酸化溶液以将吡啶－2，3－二甲酸盐转化为对应的吡啶－2，3－二甲酸，以及收集含有吡啶－2，3－二甲酸的提纯溶液的步骤。进一步提供了一种通过使用由上述方法制备的吡啶－2，3－二甲酸盐作为中间体而制备除草的2－(2－咪唑啉－2－基)烟酸、酯及盐的方法。
氧化剂就地处理吡啶甲酸

[发明专利]一种高质量吡啶硫酮锌的合成方法-CN201810253571.4有效
发明人：王平;薛谊;王金山;韩小军;桂清 -专利权人：重庆中邦科技有限公司
申请日： 2018-03-26 - 公布日： 2021-05-21 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶硫酮锌的合成方法，以2‑氯吡啶为原料，经过催化氧化，再巯基化反应后得到吡啶硫酮钠溶液；吡啶硫酮钠溶液经过减压蒸馏，析出氯化钠固盐；保温过滤，得到吡啶硫酮钠滤液，‑10～10℃低温结晶；过滤，得到吡啶硫酮钠固体和含有吡啶硫酮钠的滤液，滤液循环制备吡啶硫酮钠固体；吡啶硫酮钠固体配制成吡啶硫酮钠溶液与水溶性锌盐反应得到吡啶硫酮锌产物。
一种质量吡啶硫酮锌合成方法

[发明专利]共聚柱5芳烃在CHCl3-CN201510558417.4在审
发明人：魏太保;李辉;张有明;姚虹;林奇 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2015-09-06 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发公开了共聚柱5芳烃检在CHCl3体系中比色检测氯化十六烷基吡啶的应用，属于化合物检测技术领域。具体是将共聚柱5芳烃用CHCl3配成主体溶液；分别配置表面活性剂氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、溴化十六烷基三甲胺、三甲胺乙醇溶液、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠的CHCl3溶液作为客体溶液；将客体溶液加入到上述主体溶液中，若主体溶液的荧光猝灭，则说明加入客体溶液是氯化十六烷基吡啶；若主体溶液的荧光没有发生变化，则说明客体溶液不是氯化十六烷基吡啶该方法监测氯化十六烷基吡啶具有快速、灵敏高等特点，为单一选择性检测表面活性剂开辟了新方向。
共聚芳烃 chcl base sub

[发明专利]从废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法-CN201110391906.7无效
发明人：董宸良 -专利权人：溧阳市永安精细化工有限公司
申请日： 2011-11-22 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明是一种从生产氯甲基异丙基碳酸酯的废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法。它包括如下工艺步骤：将吡啶盐酸盐和水按1∶2的比例放入容器中搅拌得吡啶盐酸盐水溶液。将吡啶盐酸盐水溶液和2倍吡啶盐酸盐的液碱放入搪瓷反应釜中进行充分搅拌并进行反应生成吡啶和氯化钠水溶液。上述吡啶和氯化钠水溶液在静止状态下自动分成，上层为带水的吡啶，下层为氯化钠水溶液。将上层带水的吡啶取出并用沉淀法去除杂质，用精溜法脱去余水就得到成品。将氯化钠水溶液送入浓缩锅进行浓缩得氯化钠成品。上述成品吡啶可作为原料之一送入氯甲基异丙基碳酸酯生产工艺线中再循环利用生产氯甲基异丙基碳酸酯。
废弃物吡啶盐酸回收循环再利用方法

[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法-CN201710007160.2在审
发明人：薛谊;丁永山;占新华;徐强;李维思;赵华阳 -专利权人：江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-01-05 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶硫酮锌的合成方法，包括以下步骤(1)2‑氯吡啶氮氧化向反应器中加入2‑氯吡啶、溶剂和催化剂后，滴加双氧水反应，反应结束后过滤，即得2‑氯吡啶氮氧化物溶液；(2)巯基化向反应器中加入巯基化试剂后，再滴加2‑氯吡啶氮氧化物溶液，反应结束调节pH、活性炭脱色，即得2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液；(3)螯合成盐向反应器中加入锌盐溶液，再滴加2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液，反应结束后过滤，滤饼以去离子水洗涤，烘干，即得吡啶硫酮锌。本发明方法制得的吡啶硫酮锌，总收率提高至92％，产品纯度提高至98％以上；氮氧化反应收率提高至97％以上，且催化剂可再生套用；整个流程操作简单，三废较少。
一种吡啶硫酮锌合成方法

[发明专利]制备吡啶碱的方法-CN200910174685.0无效
发明人：郑廷来;付永宽;李保国 -专利权人：郑廷来
申请日： 2009-09-15 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07D213/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备吡啶碱的方法。以甲醛、乙醛和氨为原料在350-550℃条件下在固定床反应器中在催化剂的作用下合成含吡啶碱的高温气体，气体经过冷凝后获得含吡啶碱的溶液，不冷凝的含氨气体经过氨吸收并汽提后，回收氨再送入固定床反应器中作为原料使用；用苯萃取后分别获得含吡啶碱的苯溶液及含少量氨、苯和吡啶碱等的水溶液，经处理后送焚烧炉中在1000-1200℃条件下焚烧、排放；含吡啶碱的苯溶液送入苯汽提塔中经汽提后分别获得苯和吡啶碱液，将吡啶碱液送入不同的精馏塔中，在常压或负压下进行精馏，分别得到吡啶、3-甲基吡啶、2-甲基吡啶。
制备吡啶方法

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