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- [发明专利]1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法-CN201210457737.7有效
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倪海平;张东宝
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泰莱斯(南通)医药化工有限公司
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2012-11-15
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2013-02-13
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C07C211/58
- 本发明提供一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法。目前对于1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的混合物的分离品质和纯度都达不到要求。本发明的方法包括:(1)在带搅拌的反应釜中,加入萘硝化后得到的1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物,加入有机溶剂,加入质量百分浓度为5%的Pd/C催化剂,关闭反应釜,然后充入氢气进行催化加氢制备二氨基萘混合物;(2)反应结束后分离出催化剂,进行第一次冷冻结晶出一部分1,5-二氨基萘,常压蒸馏出部分有机溶剂;(3)第二次冷冻结晶出1,5-二氨基萘,加入抗氧化剂常压蒸馏出有机溶剂,后减压蒸馏得到1,8-二氨基萘本发明用于1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离,产品回收率高的同时产品纯度高。
- 氨基分离方法
- [发明专利]一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法-CN202210837828.7在审
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严绘;韩云飞;孟海娟;廖强;马琼琼;李梅
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宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
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2022-07-15
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2022-09-16
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C07C209/36
- 本发明公开了一种1,5‑二氨基萘和1,8‑二氨基萘的分离方法,具体步骤包括将二硝基萘进行加氢反应后负压脱溶,脱溶后物料进入发汗结晶柱进行结晶分离,分别获得1,8‑二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品,中间混合组分套用至发汗结晶1,8二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品经进一步重结晶获得高含量1,8‑二氨基萘纯品及1,5‑二氨基萘纯品。本申请通过发汗结晶及重结晶两种分离工艺,获得含量>99.5%的高含量二氨基萘成品。
- 一种氨基分离方法
- [发明专利]一种1H-苯并[f]吲哚的合成方法-CN202111624848.8在审
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李维军;谭思杰;张诚;陈见爱
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浙江工业大学
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2021-12-28
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2023-06-30
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C07D209/60
- 本发明公开了一种1H‑苯并[f]吲哚的合成方法,包括如下步骤:(1)将2‑氨基萘与二碳酸二叔丁酯在加热条件下进行氨基保护反应,得到N‑Boc‑2‑氨基萘;(2)将N‑Boc‑2‑氨基萘进行亲电取代反应及脱氨基保护反应,得到2‑氨基‑3‑碘萘;(3)将2‑氨基‑3‑碘萘与三甲基硅基乙炔在催化剂与碱性条件下进行反应,得到2‑氨基‑3‑(三甲基硅基)乙炔基萘;(4)将2‑氨基‑3‑(三甲基硅基)乙炔基萘在碱性条件下反应得到2‑氨基‑3‑乙炔基萘;(5)将2‑氨基‑3‑乙炔基萘在过渡金属配合物的催化下,得到目标产物1H‑苯并[f]吲哚。
- 一种吲哚合成方法
- [发明专利]一种检测1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸含量的液相色谱分析方法-CN202210798309.4在审
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曹勇俊;黎广贞;周小茗;郑岩;邹增生;张海涛
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广东众和高新科技股份公司
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2022-07-06
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2022-10-18
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G01N30/02
- 本发明提供了一种检测1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸含量的液相色谱分析方法,所述检测1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸含量的液相色谱分析方法包括以下步骤:将1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸标样配制成的标准工作溶液与1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸试样配制成的待测样品溶液,以甲醇和四丁基溴化铵‑乙酸铵水溶液为流动相进行HPLC检测,根据检测结果经过计算得到待测样品中1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸的含量。
- 一种检测氨基萘二磺酸含量色谱分析方法
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