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[发明专利]一种卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法-CN201711287297.4有效
发明人：唐才明;谭建华;彭先芝 -专利权人：中国科学院广州地球化学研究所
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其是将卤代苯试剂配制成溶液，模拟出全部氯溴混合卤代苯在电子电离源质谱上的离子结构，计算离子的精确质荷比和理论相对丰度，得到同位素峰分布模拟图，将精确质荷比在气相色谱高分辨质谱多离子检测模式下分析，再将模拟和实测氯溴混合卤代苯同位素峰分布图进行对比及色谱保留时间分析，即可确定卤代苯试剂中氯溴混合卤代苯杂质的具体种类，对比氯溴混合卤代苯跟氯代\溴代苯的质谱信号即可估测氯溴混合卤代苯杂质的相对含量。本发明具有检测结果准确可靠的优点，不仅可以检测卤代苯试剂中是否存在未知氯溴混合卤代苯杂质，还可检测卤代苯试剂中氯溴混合卤代苯杂质的含量。
一种卤代苯试剂未知混合杂质检测方法

[发明专利]胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法-CN200710009133.5有效
发明人：何剑洋;黄波;吴轶 -专利权人：厦门金达威维生素股份有限公司
申请日： 2007-06-22 - 公布日： 2007-11-21 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法，涉及一种7－去氢胆苯酯，尤其是涉及一种胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法。提供一种可提高上溴过程中7α溴代物的收率和含量，在上溴反应中可进一步提高上溴反应的选择性，减少上溴异构化产物的胆苯酯制备7－去氢胆苯酯上溴的方法。先用溶剂溶解胆苯酯，以氢氧化镁作为酸接受剂，添加促进剂。加入溴代琥珀酰亚胺进行上溴反应，得7α构型和7β构型两种构型的上溴物，上溴反应结束后过滤，将滤液浓缩干后加入催化剂和二甲苯，降温使7β构型的上溴物在低温下进行转位反应，得到7α－溴－Δ5－胆苯酯。
胆苯酯制备去氢胆苯酯中上方法

[发明专利]一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN201210441502.9无效
发明人：宗先庆;崔明亮;吴多坤 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2012-11-07 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1（2）将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐。（3）将四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。（4）将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，生产能耗低，而且产品收率高，产品质量好。
一种乙撑双溴邻苯二甲亚胺合成方法

[发明专利]洗布水-CN201310205819.7在审
发明人：张金城 -专利权人：天津汉林通商科技有限公司
申请日： 2013-05-29 - 公布日： 2014-12-17 - 主分类号： C11D7/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种洗布水，它涉及一种印刷生产过程中的清洁材料。它由下列组分按照重量份数组成：镉2份，铅2份，汞2份，六价铬2份，一溴联苯5份，二溴联苯5份，三溴联苯5份，四溴联苯5份，五溴联苯5份，六溴联苯5份，七溴联苯5份，八溴联苯5份，九溴联苯5份，十溴联苯5份，一溴二苯醚5份，二溴二苯醚5份，三溴二苯醚5份，四溴二苯醚5份，五溴二苯醚5份，六溴二苯醚5份，七溴二苯醚5份，八溴二苯醚5份，九溴二苯醚5份，十溴二苯醚5份。
洗布水

[发明专利]一种高纯度高收率的4-溴氟苯合成方法-CN202310315188.8有效
发明人：丁培杰;倪金峰;赵世信 -专利权人：山东新龙农化有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，属于4‑溴氟苯领域。所述高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，由以下步骤组成：制备氯化溴步骤、合成步骤、洗涤步骤、后处理步骤。本发明的高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，能够有效控制氯化溴与氟苯的反应过程，有效避免4‑氯氟苯杂质的产生，将反应产物内各杂质控制在极低水平，4‑溴氟苯收率可达98.5%，反应产物中包括：超过98.5%的4‑溴氟苯，及低于1%的2‑溴氟苯，吨产品溴素消耗量仅为0.48吨。
一种纯度收率溴氟苯合成方法

[发明专利]对溴氟苯的制备方法-CN200510038296.7有效
发明人：宗铿;李志刚;张云明 -专利权人：常州市派莱客化学品有限公司;宗铿
申请日： 2005-01-26 - 公布日： 2006-08-02 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种对溴氟苯的制备方法。以液态氟苯和单质溴为反应物在催化剂的作用下发生溴化反应而生成对溴氟苯和溴化氢；其特征在于：向反应体系中通入氯气，氯气与溴化氢发生氧化反应而生成氯化氢和溴化氢的氧化产物，溴化氢的氧化产物继续使氟苯发生溴化反应而生成对溴氟苯，从而使所进行的溴化反应为在氯气参与下的溴化反应；溴化反应完成后，将得到的物料直接作为成品或者对得到的物料进行后处理而得到成品。后处理是通过对溴化反应后的物料中的氯化氢、对氯氟苯和邻溴氟苯中的至少一种进行去除，以得到更高纯度的对溴氟苯。本发明方法的优点是液溴消耗量少、成本低。
溴氟苯制备方法

[发明专利]一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法-CN201910516479.7有效
发明人：孙华;刘琼;刘宝树;郭庆春 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2019-06-14 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明提供一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法，包括以下步骤：将邻氯溴苯和对氯溴苯的固液混合物超声分散25‑35min，得分散液；将所述分散液加入熔融结晶器中，加热至60‑75℃，得混合熔融液；将所述混合熔融液以0.05‑0.5℃/min的降温速率降温至‑10‑20℃，养晶1‑6h，抽滤，洗涤，干燥，得对氯溴苯。本发明提供的对氯溴苯和邻氯溴苯的分离方法，通过设计合理结晶工艺路线，控制结晶工艺条件，实现了对氯溴苯和邻氯溴苯异构体的分离，且通过控制降温速率和养晶温度，避免了一般熔融结晶法结晶过程中母液包藏严重，产品纯度较低的问题，对氯溴苯的纯度可达99％以上，单程收率最高可达66.1％。
一种悬浮熔融结晶分离氯溴苯邻氯溴苯方法

[其他]多溴二苯醚的制造方法-CN86103093无效
发明人：张良 -专利权人：北京市化工研究院
申请日： 1986-05-07 - 公布日： 1987-11-18 - 主分类号： C07C43/29 文献下载
摘要：本发明是关于多溴二苯醚的制造方法。本发明的目的是为了节省溴消耗量和简化工艺操作。采用在低温下通氯气于过量的液溴中，生成含BrCl的溴溶液后，直接向其中滴加二苯醚进行溴化，制造6～10个溴的多溴二苯醚。这种多溴二苯醚广泛用作合成树脂、纤维和橡胶的阻燃剂。
多溴二苯醚制造方法

[发明专利]一种4-溴-邻苯二胺的合成方法-CN201310043689.1无效
发明人：许伟长;张芳江;甘建刚 -专利权人：上海立科药物化学有限公司
申请日： 2013-02-03 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-溴-邻苯二胺的合成方法，合成步骤包括：A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4-溴邻苯二乙酰胺；B.将4-溴邻苯二乙酰胺溶于甲醇，再加入5N氢氧化钠水溶液，水解得到4-溴-邻苯二胺；步骤A中溴代试剂为溴化钠和双氧水。本发明的合成方法用溴化钠和双氧水代替液溴做为溴代试剂，反应路线安全、环保、成本低廉、反应条件温和，区域选择性好，溴原子利用率高；本发明生成的粗品使用叔丁基甲基醚重结晶，所得4-溴-邻苯二胺的纯度高。
一种邻苯二胺合成方法

[发明专利]一种溴化反应中产生溴化氢气体的处理方法-CN201010159631.X有效
发明人：屠惠明 -专利权人：常熟市晶华化工有限公司
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2011-11-09 - 主分类号： C01B7/09 文献下载
摘要：一种溴化反应中产生溴化氢气体的处理方法，在溴化反应过程中会产生大量的含有游离溴的溴化氢气体，将气体经二苯醚溶液多级吸收成纯净的溴化氢气体，二苯醚经多次吸收生成多溴二苯醚，该多溴二苯醚经进一步溴化反应生成十溴二苯醚本发明可治理在溴化反应过程中所产生溴化气体中的游离溴，可利用多溴二苯醚生产十溴二苯醚，同时利用纯净溴化氢气体制备溴化氢醋酸溶液，该处理方法回收资源综合利用高，具有较好的社会效益和经济效益。
一种反应产生氢气处理方法

[发明专利]苯溴马隆渗透泵控释片及其制备方法与应用-CN202210852015.5在审
发明人：管悦琴;孙盛华;王秀兰 -专利权人：广西纯正堂制药有限公司
申请日： 2022-07-20 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： A61K9/36 文献下载
摘要：本申请提供了一种苯溴马隆渗透泵控释片及其制备方法与应用，苯溴马隆渗透泵控释片，包括片芯和包覆片芯的包衣，片芯包括以下质量份组分：苯溴马隆50份；崩解剂25‑75份；渗透压促进剂15‑35份；助溶剂15‑35份；崩解剂可溶于水，促进苯溴马隆微粉溶解于释放介质；包衣包括以下质量份组分：成膜材料20‑40份；致孔剂8‑16份；增塑剂20‑40份。片芯各组分与包衣的疏通微孔相协调，使苯溴马隆以近于恒速的方式释放进入介质，苯溴马隆在介质中的溶解度增加，提高了苯溴马隆在释放介质中的释放量，以确保苯溴马隆有足够的释放量，从而扩大苯溴马隆在体内的生物利用度，减少苯溴马隆口服固体制剂的服用次数或服用剂量。
苯溴马隆渗透控释及其制备方法应用

[实用新型]一种对于含苯系物和溴元素的混合溶液的处理系统-CN202123188174.X有效
发明人：李玉宽 -专利权人：佰仕邦水处理环保科技（大连）有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C02F9/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种对于含苯系物和溴元素的混合溶液的处理系统，通过本系统把混合溶液中的苯系物、溴元素提取出来，降低了苯系物、溴元素在混合溶液中的浓度，也就降低了此混合溶液中的苯系物和溴元素对污水处理造成的不利影响，同时将溴转化为氢溴酸物质回收，一举两得。
一种对于含苯系物元素混合溶液处理系统

[发明专利]一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法-CN201410067833.X有效
发明人：朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 -专利权人：南通大学
申请日： 2014-02-26 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C205/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法。以1，3‑二溴‑2‑硝基苯为原料，经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成，方法如下：将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱，加入有机溶剂中反应，制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯；取上步所得2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯，溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中，加入盐酸溶液，反应制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑乙酸；加入氢氧化钠水溶液，加入高锰酸钾，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸；将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入硼烷四氢呋喃，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇；加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中，加入二氧化锰，反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。
硝基苯丙二酸二甲酯硝基苯甲醛硝基苯甲酸化学合成制备高锰酸钾溶解氢氧化钠水溶液硼烷四氢呋喃四氢呋喃溶剂乙酸硝基苯甲醇丙酮溶剂二氯甲烷二氯乙烷二氧化锰合成路线四氢呋喃五步反应盐酸溶液有机溶剂醛基化溶剂收率脱羧还原合成

[发明专利]一种含有乙酰甲胺磷与溴虫苯甲酰胺的杀虫组合物-CN201510620438.4在审
发明人：邱叔安 -专利权人：邱叔安
申请日： 2015-09-26 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： A01N57/28 文献下载
摘要：一种含有乙酰甲胺磷与溴虫苯甲酰胺的杀虫组合物，有效活性成分为乙酰甲胺磷和溴虫苯甲酰胺，乙酰甲胺磷和溴虫苯甲酰胺的重量比为0.5:1-25:1。优选地，所述杀虫组合物中乙酰甲胺磷和溴虫苯甲酰胺的重量比为3:1-8:1。优选地，所述杀虫组合物中乙酰甲胺磷和溴虫苯甲酰胺的重量比为5:1-6:1。本发明通过乙酰甲胺磷与溴虫苯甲酰胺之间的合理混配，扩大杀虫谱，提高药效，降低用药量，减轻对环境的污染，安全高效。
一种含有乙酰甲胺磷溴虫苯甲酰胺杀虫组合

[发明专利]一种3，4-二氯溴苯的制备方法-CN201410133178.3有效
发明人：郑辉东;赵素英;吴丹;王碧玉 -专利权人：福州大学
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明属化工领域，具体公开了一种3，4-二氯溴苯的制备方法。本发明以邻二氯苯为原料，在邻二氯苯中添加还原铁粉，于一定压力和温度下通入溴水在溴化釜内进行溴化反应。对溴化反应后的3，4-二氯溴苯粗品进行溶液多级结晶，提纯3，4-二氯溴苯。至少采用一级，一般是多级，级数可在1到3之间变动，以形成完整的3，4-二氯溴苯产品结晶精制的循环。本发明有益效果主要体现在：以邻二氯苯制备3，4-二氯溴苯过程中的副产物2，3-二氯溴苯为溶剂，产品不会被外来溶剂或其他材料污染，尤其考虑到精馏高温导致2，3-二氯溴苯副反应加剧，使3，4-二氯溴苯收率降低
一种二氯溴苯制备方法

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