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- [发明专利]一种2-甲基-1-氧代-1;2-二氢异喹啉-6-甲酸的制备方法-CN201710140716.5有效
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江勇军;邢立新;刘波
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北京六合宁远科技有限公司
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2017-03-10
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2019-04-16
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C07D217/24
- 本发明涉及一种2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的合成方法,是以6‑溴异喹啉为原料,加入间氯过氧苯甲酸,在室温条件下反应过夜,反应完全后得到混合物6‑溴异喹啉氮氧化物,将其分批加入到三氯氧磷中,升温反应,冷却析出大量固体,洗净烘干得到6‑溴‑1‑氯异喹啉,水相萃取,有机相直接旋干,达到纯度大于95%的6‑溴‑1‑氯异喹啉,将6‑溴‑1‑氯异喹啉放入THF中,加入正丁基锂和二氧化碳气体,得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸,加入到浓盐酸中,得到白色固体1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸,将1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸放入溶剂中,加入碳酸铯并滴加碘甲烷,得到2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯,将2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯加入到甲醇中,加入NaOH溶液,减压蒸掉甲醇,调PH=2,析出固体并抽滤,洗净烘干得到产品2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6
- 一种甲基二氢异喹啉甲酸制备方法
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