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- [发明专利]2-氨基-5-芳基噻唑的合成方法-CN201510471827.5有效
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刘晓岗;张明泉;何成江
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上海瑞博化学有限公司
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2015-08-05
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2020-06-26
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C07D277/40
- 本发明公开了2‑氨基‑5‑芳基噻唑的合成方法,以2,6‑二溴苯甲醚、四氢呋喃为原料;在氮气保护下,滴加金属有机试剂,室温或低温搅拌2小时,至原料消失;滴加含有N‑甲基‑N‑甲氧基氯代乙酰胺的四氢呋喃溶液,保温,至TLC显示中间体消失;滴加饱和氯化铵溶液,分液,水相用乙酸乙酯萃取;合并有机相,蒸除溶剂,得到2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮;向反应瓶中加入2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮、硫脲、乙醇,加热回流;降温,加到碳酸氢钠水溶液中;过滤,干燥,得到2‑氨基‑5‑(2’‑甲氧基‑3’‑溴)苯基‑噻唑。本发明是一步法合成2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮中间体,并利用此中间体,高收率的合成了2‑氨基‑5‑(3’‑溴‑2’‑甲氧基)苯基噻唑,简便易行。
- 氨基噻唑合成方法
- [发明专利]二噻吩并[2,3-b;3',2'-d]噻吩的制备方法-CN200710054834.0有效
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王华;王阳光;王振;王志华;赵东锋;赵春梅
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河南大学
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2007-07-15
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2009-01-14
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C07D495/14
- 本发明涉及一种二噻吩并[2,3-b;3′,2′-d]噻吩的制备方法,包括以下步骤:(1)通过对3-溴代噻吩的溴锂交换、氯化铜的氧化偶联制得[3,3’]-联噻吩;(2)将制得的[3,3’]-联噻吩经N-溴代丁二酰亚胺NBS溴代,高产率制得2,2’-二溴代-[3,3’]联噻吩;(3)对2,2’-二溴代-[3,3’]联噻吩用TMS基团保护,制得2,2’-二溴代-5,5’-二(三甲基硅基)-[3,3’]-联噻吩;(4)对2,2’-二溴代-5,5’-二(三甲基硅基)-[3,3’]-联噻吩进行溴锂交换与硫代关环可制得2,5-二(三甲基硅基)-二噻吩并[2,3-b;3’,2’-d]噻吩;(5)对2,5-二(三甲基硅基)-二噻吩并
- 噻吩制备方法
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