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[发明专利]一种碳酸氢盐离子液体及其制备方法以及一种三氨基三硝基苯的重结晶方法-CN201810425080.3在审
发明人：何玲;袁闻励;郁卫飞;张磊;黄靖伦;陶国宏 -专利权人：四川大学;中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳酸氢盐离子液体及其制备方法以及一种三氨基三硝基苯进行重结晶的方法，本发明提供的碳酸氢盐离子液体的阴离子含有亲核性羟基，能够显著破坏三氨基三硝基苯结构中的氢键，同时碳酸氢盐离子液体能够与三氨基三硝基苯形成复合物，提高对三氨基三硝基苯的溶解性；碳酸氢盐离子液体能够溶解三氨基三硝基苯的质量可达碳酸氢盐离子液体质量的20％，使得在重结晶三氨基三硝基苯时，三氨基三硝基苯能够充分溶解在碳酸氢盐离子液中，然后在不良溶剂的作用下，能够重结晶得到稳定性好的三氨基三硝基苯。
三氨基三硝基苯碳酸氢盐离子重结晶制备溶解不良溶剂复合物亲核性阴离子氢键羟基

[发明专利]金属盐催化的苯硝基化制硝基苯-CN200410046992.8有效
发明人：王科;李文生;周小平 -专利权人：湖南大学
申请日： 2004-12-01 - 公布日： 2006-06-07 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：发明公开了一种硝基苯、间二硝基苯和均三硝基苯的制备方法。该方法以苯、一硝基苯或间二硝基苯为原料，金属盐为催化剂，硝酸为硝化试剂进行反应。反应的压力介于0.1～50个大气压之间，反应温度介于20～400℃之间，反应的时间介于0.1～24小时之间，反应结束之后，经过冷凝，分离油相和水相，油相可蒸馏分离出硝基苯、间二硝基苯、均三硝基苯和苯，水相经过蒸馏可回收催化剂和硝酸
金属催化硝基硝基苯

[发明专利]硝基或二硝基苯基-苯并[1;2;3]三唑、衍生物及制备方法-CN201710233371.8有效
发明人：屈延阳;聂福德;赵银巧;黄靖伦;范桂娟 -专利权人：中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2017-04-11 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的结构，以及他们的质谱信息。另外，本发明还公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的制备方法。本发明制备出新型化合物硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑及二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物结构。可应用于含能材料、石油开采、太空探索等领域用新型材料。
硝基苯基衍生物制备方法

[发明专利]三苯并噻唑基苯在硝基芳香爆炸物荧光检测中的应用-CN201710948518.1有效
发明人：汪朝阳;蒋凯;吴彦城 -专利权人：华南师范大学;广东药科大学;广州中爆数字信息科技股份有限公司
申请日： 2017-10-12 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明公开了三苯并噻唑基苯在硝基芳香爆炸物荧光检测中的应用。本发明将三苯并噻唑基苯作为微痕量的荧光检测试剂应用于包括2,4,6‑三硝基甲苯、2,4,6‑三硝基苯酚、2,4‑二硝基苯酚、3,5‑二硝基水杨酸、4‑硝基苯酚、2,4‑二硝基甲苯、4‑硝基甲苯、4‑硝基苯甲醛、硝基苯或4‑硝基苯甲酸的硝基芳香爆炸物的检测中，三苯并噻唑基苯的荧光能明显被猝灭，对典型硝基芳香爆炸物均具有很好的荧光检测效果；同时被检测硝基芳香爆炸物使三苯并噻唑基苯猝灭的当量低，且检测下限低、响应时间短，能达到5秒以内响应，能很好地进行硝基芳香爆炸物的微痕量检测。
噻唑硝基芳香爆炸物荧光检测中的应用

[发明专利]联产法生产硝基苯及混二硝基苯工艺-CN200810133891.2无效
发明人：王士玉 -专利权人：淮安嘉诚高新化工股份有限公司
申请日： 2008-07-18 - 公布日： 2009-01-14 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝基苯及混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体的混合物。其特征是以苯为原料，经混酸(硝酸和硫酸的混合物)连续硝化联产硝基苯及混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数：反应温度控制在40～100℃；硝酸与苯的投料比例控制在1.15～2.05∶1；废酸浓度控制在70～90％；反应停留时间控制在0.5～4小时；产物硝基苯与混二硝基苯产出比例控制在0.05由于本发明是联产法生产硝基苯及混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)酸油分离容易进行，降低了生产中的操作难度，同时也减少了混二硝基苯的损失。2)硝酸的用量减少，降低了原材料的消耗。3)三硝基物产生的概率大大降低，使生产更安全。4)联产生成物直接用于还原生产苯胺及混苯二胺，可避免直接目前生产苯胺过程中的硝基苯精馏所存在的风险。
联产生产硝基苯二硝基苯工艺

[发明专利]一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法-CN201210416647.3有效
发明人：陶建国;苏建军;朱敬鑫;孟明;张桂香;田景峰 -专利权人：浙江龙盛化工研究有限公司
申请日： 2012-10-25 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法。所述方法包括：往混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解，然后冷却至10~30℃，结晶、过滤，得到纯度较高的间二硝基苯产品，结晶后的母液进行液相催化加氢还原反应，产物进一步通过精馏分离，得到邻、间、对三种苯二胺产品。本发明采用溶剂结晶分离提纯精制间二硝基苯，获得的间二硝基苯产品纯度可达99.6%以上，间二硝基苯的分离回收率50%以上；本发明通过催化加氢把母液中的二硝基苯转化为苯二胺，并通过精馏分离得到邻、间、对苯二胺三种产品，解决了传统间二硝基苯精制中废水产生量大，环境污染严重的问题，为间二硝基苯精制提供了一种绿色的生产工艺。
一种二硝基苯精制副产物有效利用方法

[发明专利]苯硝化废药中主要成分的检测方法-CN202111628726.6在审
发明人：张建琴;向勇;陈久钧;黄清武;宁萍;杜成平;刘晓燕;冯刚 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了苯硝化废药中主要成分的检测方法，涉及化学分析技术领域。苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：S1：配制苯硝化废药样品和二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚的标准样品；S2：高效液相色谱法对苯硝化废药样品和标准样品进行梯度洗脱检测本发明操作简便，可以充分洗脱和分离苯复杂成分的硝化废药中的组分，明确检测出苯硝化废药样品中含有二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚成分，并计算出二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚各成分的含量，重现性好，测量准确度高。
硝化废药中主要成分检测方法

[发明专利]一种间硝基苯甲醛的合成方法-CN201610210433.9有效
发明人：吴顶 -专利权人：湖南亚王医药科技有限公司
申请日： 2016-04-06 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：步骤一：反应，具体是：将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03‑1.1：20‑40：0.001‑0.0012：1.0的比例进行反应，得到反应混合液；步骤二：制间硝基苯甲醛粗品，具体是：将反应混合液趁热过滤得到母液，再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品；步骤三：制高纯度的间硝基苯甲醛，具体是：将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂，经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90％，色谱纯度大于99.8％，邻硝基苯甲醛小于0.1％；生产过程三废少，绿色环保。 1
间硝基苯甲醛粗品反应混合液硝基苯甲醛高纯度母液种间过滤合成邻硝基苯甲醛水溶性溶剂趁热过滤绿色环保摩尔配比色谱纯度生产过程苯甲醛硝酸铜硝酸银烘干收率

[发明专利]一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法-CN201611224094.6有效
发明人：闫士杰;鄢冬茂;李付刚;刘东;杨林涛;蔡文蓉 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法，具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂，然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中，然后在100—120℃保温2～4小时进行磺化反应，反应后将磺化液放入水中稀释，稀释后过滤，滤液经碱中和，经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料，经浓缩待物料水分达到40％‑50％再经干燥处理，即得到含量98％以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂，三氧化硫作为磺化剂，能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜，同时没有三氧化硫剩余，反应体系中没有硫酸生成，也没有废渣产生，同时把过量的硝基苯回收并循环使用，可有效避免产生三废
一种催化磺化制备硝基苯磺酸钠方法

[发明专利]用邻氯硝基苯制备2,3,4－三氟硝基苯的生产工艺-CN01127025.X无效
发明人：王斌;王皆胜 -专利权人：昆山双鹤药业有限责任公司
申请日： 2001-07-23 - 公布日： 2002-07-10 - 主分类号： C07C205/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种用邻氯硝基苯制备2,3,4－三氟硝基苯的生产工艺,属于精细化工产品的合成方法,2,3,4－三氟硝基苯是制备氧氟沙星的主要中间体,本发明为了解决目前由于原料成本高,难以大批量生产,使氧氟沙星原料药缺乏市场竞争力的问题采用的技术方案是①以邻氯硝基苯为原料在催化剂的作用下氯化,经洗涤液洗涤后,减压精馏制备2,3－二氯硝基苯;②炒干2,3－二氯硝基苯在相转移催化剂的作用下与KF发生氟化反应;③蒸馏分离得到的氟化产物经高温氯化,硝化;④硝化产物经脱水处理后,再与KF进行氟化反应,蒸馏制得2,3,4－三氟硝基苯。本发明大幅度降低了2,3,4－三氟硝基苯的生产成本,提高经济效益。
用邻氯硝基苯制备生产工艺

[实用新型]一种苯胺生产气液分离装置-CN201721562283.4有效
发明人：赵强;任向飞;赵曰森;李可健 -专利权人：山东金岭新材料有限公司
申请日： 2017-11-21 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： B01D5/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种苯胺生产气液分离装置，包括粗硝基苯净化器，所述粗硝基苯净化器的顶端螺接有密封盖，且粗硝基苯净化器的下端焊接有耐热抗压阀，所述粗硝基苯净化器的外侧壁的左上侧焊接有气体介质导入管，且粗硝基苯净化器的外侧壁的右上侧焊接有苯蒸气导出管，所述苯蒸气导出管的中部套接有蒸汽导流泵，通过在粗硝基苯净化器的苯蒸气导出管的中部加装蒸汽导流泵，通过四通阀来控制气态苯及少量水蒸气在三个冷凝器内部交替冷凝，把冷凝之后的液态苯导入液态苯储存瓶，完成废气的回收，在导出精硝基苯的时候，在精硝基苯导管的中部套接冷却套管，来加速高温状态下的硝基苯的冷却，便于快速加压装瓶。
净化器粗硝基苯导出管硝基苯焊接气液分离装置苯胺生产外侧壁液态苯冷凝导流套接蒸汽本实用新型水蒸气加速高温快速加压冷却套管气体介质储存瓶导入管冷凝器密封盖气态苯四通阀耐热导出导管加装抗压螺接下端装瓶废气冷却回收

[发明专利]一种硝基苯甲酰胺的制备方法-CN202111385411.3在审
发明人：向顺;赵东江;朱锦涛;黄超群;彭鹏;庞怀林 -专利权人：南通泰禾化工股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明提供一种硝基苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将2‑氯‑3‑硝基苯甲酸与氯化试剂反应得到2‑氯‑3‑硝基苯甲酰氯；2‑氯‑3‑硝基苯甲酰氯与氟化试剂反应，得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酰氟；而后与4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯胺发生缩合反应，得到2‑氟‑3‑硝基‑N‑(4‑(全氟丙烷‑2‑基)‑2‑(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺。
一种硝基苯甲酰胺制备方法

[发明专利]一种邻硝基苯甲醛的制备方法-CN202111090385.1在审
发明人：梁斌;郑书岩 -专利权人：迈奇化学股份有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C205/44 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法。本发明提供了一种邻硝基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(A)邻硝基乙苯进行氧化反应，得到1‑(2‑硝基苯基)乙醇；(B)1‑(2‑硝基苯基)乙醇进行氧化反应，得到邻硝基苯乙酮；(C)邻硝基苯乙酮进行氧化反应，得到邻硝基苯甲醛。该制备方法以廉价的邻硝基乙苯为原料，经过三步不同条件下的氧化反应得到邻硝基苯甲醛，路线合理、副反应少、收率高、操作简单、反应条件温和、对设备要求不高，适合进行大规模的工业化生产。
一种硝基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法-CN202010879327.6有效
发明人：胡海峰;吴升;刘琳;苗慧;时金彪;项业专 -专利权人：新岸诺亚（北京）催化科技有限公司;新岸诺亚（北京）化工科技有限公司;辽宁东冉升氟材料科技有限公司
申请日： 2020-08-27 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：本发明涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法属于化学合成技术领域，解决对氯硝基苯通氯制备3,4‑二氯硝基苯过程中产生的副产物3,4,5‑三氯硝基苯无法被有效利用的问题。所述方法包括：以3,4,5‑三氯硝基苯为原料制备3,4,5‑三氟溴苯。本发明提供的技术方案能够提高原料的利用率和工艺的效率，同时实现了副产品的高价值利用。
一种三氟溴苯制备方法

[发明专利]对硝基苯磷酸二钠及其制备方法-CN201910976381.X在审
发明人：蒋兆芹;李宏林;杨晨 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明提供一种对硝基苯磷酸二钠及其制备方法，其中，制备方法包括：步骤1，对硝基苯酚与氯磷酸二烷基酯在碱存在下反应，得到O,O‑二烷基对硝基苯基磷酸酯；步骤2，O,O‑二烷基对硝基苯基磷酸酯与含三甲基硅基基团化合物发生脱烷基酯反应，得到O,O‑二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯；步骤3，使O,O‑二(三甲基硅基)对硝基苯基磷酸酯发生水解反应，得到对硝基苯磷酸；步骤4，使对硝基苯磷酸与氢氧化钠反应，得到所述对硝基苯磷酸二钠。根据本发明的制备方法，步骤1得到的中间产物可以通过减压蒸馏来提纯，后面水解和调pH值的操作都没有难去除的副产物，大大降低了产品的纯化难度；含三甲基硅基基团化合物的选择使得水解彻底而且体系干净。
对硝基苯基磷酸酯三甲基硅基制备对硝基苯磷酸二钠基团化合物对硝基苯二烷基磷酸水解对硝基苯酚二烷基酯减压蒸馏氢氧化钠水解反应副产物氯磷酸脱烷基提纯去除

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