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[发明专利]一种制备饱和氮杂环三氟硼酸钾的方法-CN201410800082.8在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人：成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-20 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备饱和氮杂环三氟硼酸钾的方法，第一步，通过以四氢吡咯和哌啶为起始原料，与叔丁基碳酸酐反应，生成N-叔丁基碳酰四氢吡咯和N-叔丁基碳酰哌啶，以N-叔丁基碳酰哌嗪为起始原料，与苄氯加热回流生成N-叔丁基碳酰-4-苄基哌嗪；第二步，利用N-叔丁基碳酰基的定位效应，氮气保护下，与仲丁基锂在低温下作用，再与三甲基硼酸酯反应，生成邻位的饱和硼酸，无需分离硼酸，加入饱和的KHF₂溶液，经过后处理，分别生成N-叔丁基碳酰-2-四氢吡咯三氟硼酸钾，N-叔丁基碳酰-2-哌啶三氟硼酸钾和N-叔丁基碳酰-4-苄基-2-哌嗪三氟硼酸钾。本发明制备的这些饱和氮杂环三氟硼酸钾都是白色固体，在室温和空气条件下稳定，是一类非常重要的有机化工试剂和医药中间体，具有广泛的应用前景。
一种制备饱和氮杂环三氟硼酸方法

[发明专利]一种硼酸酯类引发剂的制备方法及硼酸酯类引发剂-CN202211212942.7在审
发明人：吴玉秀;杜宗罡;韩伟;徐涛;苏政州;冯弦;田育成 -专利权人：西安航天动力试验技术研究所
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C08F4/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种引发剂的制备方法，具体涉及一种硼酸酯类引发剂的制备方法及硼酸酯类引发剂。解决了现有通过三丁基硼制备PMMA/MMA体系的引发剂时，获得的引发剂中残留有三丁基硼，使凝胶化速度过快难以控制的技术问题。本发明一种硼酸酯类引发剂的制备方法包括以下步骤：1)准备摩尔比为1.1～1.8:1的正丁醇和三丁基硼；2)在氮气保护下，将三丁基硼放入反应容器中，将正丁醇加入反应容器中，控制加入速度为2～50mL/min，加入完成后，在温度为100～118℃下反应2h以上，获得产物粗品；3)将产物粗品进行精馏得到硼酸酯类引发剂。本发明制备得到的硼酸酯类引发剂二丁基硼酸丁酯和一丁基硼酸二丁酯混合物，纯度高，能够减缓凝胶化速度，可用作骨科/牙科粘结剂的引发剂。
一种硼酸引发制备方法

[发明专利]以（-）-雪松二醇为手性辅助剂制备硼替佐米的方法-CN201210366353.4无效
发明人：朱锦桃;朱岩平;韩启和;李杨 -专利权人：朱锦桃;朱岩平;韩启和;李杨
申请日： 2012-09-27 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明公开一种以（-）-雪松二醇为手性辅助剂制备硼替佐米的方法，其工艺流程为：（-）-雪松二醇在有机溶剂中与异丁基硼酸形成异丁基硼酸-（-）-雪松二醇酯；异丁基硼酸-（-）-雪松二醇酯低温下经二氯甲基锂缩合、重排得到2-氯代异戊基硼酸-（-）-雪松二醇酯；2-氯代异戊基硼酸-（-）-雪松二醇酯经双（三甲基硅基）氨化锂胺化、脱保护基得到（-）-雪松二醇酯-（R）-1-氨基-3-异丁基-1-硼酸酯三氟乙酸盐；（-）-雪松二醇酯-（R）-1-氨基-3-异丁基-1-硼酸酯三氟乙酸盐与吡嗪甲酰-L-苯丙氨酸在缩合剂存在下反应生成硼替佐米-（-）-雪松二醇酯；硼替佐米-（-）-雪松二醇酯水解生成硼替佐米单体，并进而生成硼替佐米三聚体
雪松手性辅助剂制备硼替佐米方法

[发明专利]一种2-(2-芳基丁基)吡啶化合物的合成方法-CN202310704962.4在审
发明人：曹中艳;阮铮;徐元清;金胜男;陈洪发;杨瑞新;王玉霞;许英 -专利权人：河南大学
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，公开了一种2‑(2‑芳基丁基)吡啶化合物的合成方法，包括以下步骤：在氮气氛围下，向反应管中依次加入硼酸、碱、钴催化剂、含氮配体、有机溶剂、硅氢试剂和2‑(3‑丁烯基)吡啶底物，在70~80℃温度下反应8h，经萃取、干燥、浓缩得到2‑(2‑芳基丁基)吡啶化合物；所述硼酸为芳基硼酸、杂环硼酸或烷基硼酸。本发明利用2‑(3‑丁烯基)吡啶、芳基硼酸或杂环硼酸或烷基硼酸为底物，钴催化下合成了一系列2‑(2‑芳基丁基)吡啶化合物，且收率较高。
一种丁基吡啶化合物合成方法

[发明专利]1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法-CN202010025060.4在审
发明人：任旭华;独孤光海;王宏达;徐国锐;沈珏锋 -专利权人：浙江蓝德能源科技发展有限公司
申请日： 2020-01-10 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，采用N‑丁基咪唑和硫酸二甲酯为原料在压力反应器中反应得到中间体1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸甲酯盐，再将得到的中间体1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠在压力反应容器中反应后，经过滤、浓缩即得1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
丁基甲基咪唑硼酸盐离子液体合成方法

[发明专利]全氟环丁基芳基醚齐聚物、用迭代偶联反应的制备方法和用途-CN200810207912.0有效
发明人：黄晓宇;张森;李永军;陆国林 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 2008-12-26 - 公布日： 2009-06-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种全氟环丁基芳基醚齐聚物和使用迭代Suzuki偶联反应制备的方法。首先制备了迭代Suzuki偶联反应的中间体3，芳基硼酸与中间体3进行Suzuki偶联反应在产物中引入一个全氟环丁基芳基醚单元；产物还原为硼酸，再次与中间体3进行Suzuki偶联反应，引入全氟环丁基芳基醚单元重复Suzuki偶联反应和还原为硼酸的反应，制备含有精确全氟环丁基芳基醚单元数目的全氟环丁基芳基醚齐聚物。所得的齐聚物含有的活性反应端基能够进一步反应制备含有全氟环丁基芳基醚结构的功能性齐聚物或聚合物。
全氟环丁基芳基醚齐聚用迭代偶联反应制备方法用途

[发明专利]基于正丁基锂制备硼酸酯的方法-CN201811521227.5有效
发明人：薛明强;徐晓娟;颜丹丹;郑煜;武振杰;沈琪 -专利权人：苏州大学
申请日： 2018-12-12 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明涉及正丁基锂的应用，具体涉及基于正丁基锂制备硼酸酯的方法。依次将催化剂、硼烷和羧酸搅拌混合均匀，反应40～50分钟，暴露于空气中终止反应，反应液减压除去溶剂，得到不同取代基的硼酸酯。本发明公开的正丁基锂可以在室温条件下高活性的催化羧酸和硼烷的硼氢化反应，催化剂用量仅为羧酸摩尔量的0.5mol%，与已有的催化体系相比，利用了商业化试剂正丁基锂，反应条件温和，在限定条件下不同取代基的硼酸酯的产率可达
基于丁基制备硼酸方法

[发明专利]一种异丁基硼酸的制备方法-CN201510438318.2在审
发明人：杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 -专利权人：蚌埠中实化学技术有限公司
申请日： 2015-07-22 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种异丁基硼酸的制备方法，涉及有机合成技术领域，二异丙胺先与三氯化硼反应得到二异丙胺基氯化硼，然后将二异丙胺基氯化硼滴加到异丁基溴化镁中进行反应，反应结束后加盐酸酸化，分液、萃取，有机相浓缩得到异丁基硼酸粗品，最后经重结晶得到异丁基硼酸纯品。
一种丁基硼酸制备方法

[发明专利]一种硼替佐米合成中间体的制备方法-CN201410058782.4有效
发明人：吕家森;周微;李万亮;王国成 -专利权人：江苏天士力帝益药业有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种硼替佐米合成中间体——（R）1‑氨基‑3‑甲基丁基硼酸频那醇酯盐酸盐的制备工艺。本发明所述的制备工艺，包括以下步骤：在醚类和/或苯类溶剂中，（R）‑1‑N‑（叔丁基亚磺酰基）‑3‑甲基丁基亚胺与联硼酸酯在氮杂环卡宾叔丁氧铜配合物(NHC)CuOt‑Bu和质子供体共同催化下，在充满氩气或氮气的反应器中，于0‑30℃亲核加成得到（R）‑1‑N‑（叔丁基亚磺酰基）‑3‑甲基丁胺‑1‑硼酸频那醇酯。
一种硼替佐米合成中间体制备方法

[发明专利]一种合成5-甲氧基-4-羟基-2-醛基苯硼酸频哪醇酯的方法-CN201611044948.2有效
发明人：石炜;毛建勇;周宇;徐军 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸频哪醇酯的方法。具体地，本发明以3,4‑二甲氧基苯甲醛为原料经过溴代得到4,5‑二甲氧基‑2‑溴苯甲醛，再脱甲基得到5‑羟基‑4‑甲氧基‑2‑溴苯甲醛，然后以叔丁基二苯基硅基保护羟基得到5‑叔丁基二苯基硅氧基‑4‑甲氧基‑2‑溴苯甲醛，再以丙三醇缩醛保护醛基，然后在丁基锂的作用下与硼酸三异丙酯反应得到5‑甲氧基‑4‑叔丁基二苯基硅氧基‑2‑醛基苯硼酸，再脱硅保护基得到5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸，最后与频哪醇反应成酯得到目标产物5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸频哪醇酯。
甲氧基醛基苯硼酸羟基频哪醇酯溴苯甲醛二苯基叔丁基硅氧基合成二甲氧基苯甲醛硼酸三异丙酯保护羟基反应成酯目标产物缩醛保护丙三醇丁基锂频哪醇脱甲基硅基收率脱硅溴代

[发明专利]一种硼替佐米重要中间体含量测定方法及其应用-CN201410288715.1有效
发明人：雍春 -专利权人：杭州华东医药集团新药研究院有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： G01N27/26 文献下载
摘要：本发明采用异丁基硼酸在多元醇存在条件下，C-B键易被氧化剂定量氧化水解生成硼酸，而硼酸又在多元醇存在条件下可被强碱性溶液滴定，解决了目前通过高效液相色谱方法无法测定异丁基硼酸含量的问题，从而保证了硼替佐米合成的收率和质量要求
一种硼替佐米重要中间体含量测定方法及其应用

[发明专利]一种对溴苯硼酸的制备方法-CN201210204725.3有效
发明人：洪道送 -专利权人：台州市华南医化有限公司
申请日： 2012-06-18 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种对溴苯硼酸的制备方法，所述方法为：将对二溴苯与硼酸三酯按照摩尔比1:1至1:5的比例混合后溶于有机溶剂中制成混合物，于-60~0℃向所述混合物中加入正丁基锂己烷溶液，反应完全后将所得反应液后处理，得到对溴苯硼酸；所述有机溶剂的质量用量为对二溴苯质量的6~20倍，所述正丁基锂己烷溶液的用量以正丁基锂摩尔量计，所述正丁基锂与对二溴苯摩尔量之比为1~2:1；本发明的理想反应温度为-40~-30℃，反应温度的大幅提升使得本发明的工艺更容易实现工业化生产
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种合成四氟硼酸二叔丁基苯基膦鎓盐的方法-CN201811508370.0有效
发明人：孙敏青;化林;陈瑨;吴威;张垚;陈辉;屈凤波;杨瑞娜 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2018-12-11 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成四氟硼酸二叔丁基苯基膦鎓盐的方法，属于有机合成领域。在无水无氧氛围中，以苯基二氯化膦为原料，经二异丁基氢化铝还原后，与叔丁醇在三氟化硼催化作用下反应，后经水解生成四氟硼酸二叔丁基苯基膦鎓盐。与现有技术相比本发明产率高，后处理简单，更适合工业化生产。
一种合成硼酸丁基苯基膦鎓盐方法

[发明专利]基于脂肪族羧酸硼氢化反应制备硼酸酯的方法-CN201811520091.6有效
发明人：薛明强;颜丹丹;徐晓娟;康子晗;洪玉标;沈琪 -专利权人：苏州大学
申请日： 2018-12-12 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明涉及正丁基锂的应用，具体涉及基于脂肪族羧酸硼氢化反应制备硼酸酯的方法。依次将催化剂、硼烷和羧酸搅拌混合均匀，反应10～20分钟，暴露于空气中终止反应，反应液减压除去溶剂，得到不同取代基的硼酸酯。本发明公开的正丁基锂可以在室温条件下高活性的催化羧酸和硼烷的硼氢化反应，催化剂用量仅为羧酸摩尔量的0.2 mol%，与已有的催化体系相比，利用了商业化试剂正丁基锂，反应条件温和，在限定条件下不同取代基的硼酸酯的产率可达
基于脂肪羧酸氢化反应制备硼酸方法

[发明专利]一种合成三叔丁基磷四氟硼酸盐的工艺方法-CN202111039390.X在审
发明人：刘启宾;刘经红;郑鹏 -专利权人：大连双硼医药化工有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成三叔丁基磷四氟硼酸盐的工艺方法，采用叔丁基格氏试剂与三卤化磷和三氟化硼反应，反应结束后，加入氢氟酸水溶液成盐，萃取分层，重结晶得到三叔丁基磷‑四氟硼酸盐。本发明方法简单易行，安全环保、成本较低，叔丁基格氏试剂与三卤化磷反应时，通过加入三氟化硼络合物，在反应过程中起到络合叔丁基磷中间体的作用，从而提高了卤离子离去性，三取代产物提高至94‑95％，反应收率85
一种合成丁基磷四氟硼酸盐工艺方法

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