[其他]电解法合成癸二酸无效
| 申请号： | 85102594 | 申请日： | 1985-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN85102594B | 公开（公告）日： | 1988-09-07 |
| 发明（设计）人： | 桂伟志 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C25B3/02 | 分类号： | C25B3/02;C07C55/20 |
| 代理公司： | 南开大学专利事务所 | 代理人： | 谭海安,解松凡 |
| 地址： | 天津市南*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及生产癸二酸的方法——化学电解法。它是以己二酸单酯为原料，经电解氧化法而合成癸二酸二酯，后者经水解、纯化后得到纯度较好的癸二酸。其癸二酸的收率高达85-93％，电流效率达91％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 解法 合成 癸二酸 | ||
【主权项】：
1.一种电解合成癸二酸的方法，其中包括把己二酸单甲酯溶于含有K0H的甲醇中，将所得溶液作为电解液，在带有阳离子交换树脂隔膜的电解槽中进行电解以制备癸二酸二甲酯，往电解产物中加水，用正己烷萃取癸二酸二甲酯，用蒸馏法除去正己烷，最后将癸二酸二甲酯加温水解使其变为癸二酸，其特征在于，电解操作采用分批间歇式电解法，起始电解液中己二酸单甲酯的浓度为1.25M或0.63M，两电极距离为1～2mm，电解时对上述两种浓度的电解液所用的电极电位分别控制在2.04～2.75伏之间及2.34～3.20伏之间，在癸二酸二甲酯水解时使用大孔强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂，水解温度为140℃，压力为常压，将水解所得的带有剩余癸二酸二甲酯的癸二酸溶于乙醇中，用大孔强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂吸附，用1摩尔HCL-乙醇溶液洗脱，最后将洗脱液加热浓缩，制得纯的癸二酸。
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