[发明专利]一种双效内皮素-血管紧张素受体拮抗剂的制备方法在审
| 申请号： | 202211373287.3 | 申请日： | 2022-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN115636799A | 公开（公告）日： | 2023-01-24 |
| 发明（设计）人： | 夏青青;张明 | 申请（专利权）人： | 苏州莱安医药化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/16 | 分类号： | C07D261/16 |
| 代理公司： | 苏州北极光专利代理事务所(普通合伙) 32622 | 代理人： | 张欢欢 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双效内皮素‑血管紧张素受体拮抗剂的制备方法，其技术要点是：包括以下步骤：将化合物A溶于3.5L无水THF，冷却至‑75℃，缓慢滴加900ml和2.05eq的DIBAL‑H，保持温度在‑65℃以下，滴加完毕后撤去干冰丙酮浴，使其温度上升到‑25℃，在‑25℃保持2小时，TLC显示反应完全；将反应液倾倒到5L饱和氯化铵溶液中，控制温度在15℃以下，分液，水层用2.5L乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯，洗涤，采用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干得到360g粗品，粗品经过柱层析得到产品330g。本双效内皮素‑血管紧张素受体拮抗剂的制备方法具有工艺简单、制备纯度高、收得率高的优点。 | ||
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