[发明专利]一种原位催化氧化合成硫酸乙烯酯的方法在审
| 申请号： | 202211353140.8 | 申请日： | 2022-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN115611852A | 公开（公告）日： | 2023-01-17 |
| 发明（设计）人： | 刘启奎;张小蒙 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10;B01J29/89 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 卜娟 |
| 地址： | 250000 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种原位催化氧化合成硫酸乙烯酯的方法，通过Pd盐和Au盐改性TS‑1分子筛，得到Au‑Pd/TS‑1分子筛，催化氧气与氢气生成过氧化氢，在反应器中原位氧化亚硫酸乙烯酯合成硫酸乙烯酯。本发明制备Au‑Pd/TS‑1分子筛催化剂兼具催化合成过氧化氢与催化氧化亚硫酸酯两种催化活性，可显著提高反应速率，使原料在较短的停留时间内彻底转化，并且有效抑制产物水解，有机相经过洗涤和蒸发结晶即可得到高纯度硫酸乙烯酯产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 原位 催化 氧化 合成 硫酸 乙烯 方法 | ||
【主权项】：
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- 本发明属于化学合成领域，具体公开了一种亚硫酸乙烯酯的制备方法。包括以下步骤：将一定量的乙二醇与二氯甲烷溶剂在反应釜中混合，然后在室温下向其中逐滴加入氯化亚砜，乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1～1:1.2；S2、当氯化亚砜滴加完成时，搅拌反应一段时间后升温至40℃。随后，向其中逐滴加入二氯甲烷置换体系内的二氯甲烷溶剂，当滴加二氯甲烷溶剂的体积为初始添加二氯甲烷溶剂的体积的1倍～2倍时，停止置换，搅拌反应一段时间。将反应产物经水洗后调ph至中性，分液，取下层有机相，干燥，旋蒸得到亚硫酸乙烯酯粗品。精馏后得到高纯度的亚硫酸乙烯酯。本发明反应原料种类少、操作简便、能耗少且制备所得亚硫酸乙烯酯粗品的纯度高。
- 微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法-202211444392.1
- 丁全有;董延增;陈彦冰;米热班·麦麦提;李心悦;孟凡辉 - 山东兴文工业技术研究院有限公司
- 2022-11-18 - 2023-03-14 - C07D327/10
- 本发明属于亚硫酸乙烯酯的制备技术领域，具体公开了一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法。包括以下步骤：微通道反应器持液量为l0ml～100ml,反应温度为‑5℃～70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置。用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别以流速为15ml/min～30ml/min和12ml/min～30ml/min通入微通道反应器中，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。反应液经去离子水水洗后，分液，收集有机相。将有机相用无水硫酸镁干燥，得到亚硫酸乙烯酯粗品。本发明反应体系中不引入二氯甲烷溶剂，降低了溶剂回收的成本，而且反应效率和产品收率均极大提高。
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