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[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法-CN202311193837.8在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸钠的制备方法，属于电池电解液添加剂领域。将五氧化二磷和二氟草酸硼酸钠在非极性溶剂中反应，得到二氟磷酸钠溶液。将溶液过滤，再将滤液减压蒸馏得到结晶物，真空干燥结晶物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂；副产物仅需过滤即可除去，收率高；反应过程无需加入有毒气体，较为环保；提纯过程只需对滤液蒸馏即可，避免了重结晶工艺的二次溶解；最终产物纯度高，杂质含量少。且本发明合成二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的高、低温性能，具有广阔的应用前景。
一种磷酸钠制备方法

[发明专利]一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙的方法-CN202311195021.9在审
发明人： 张乐鉴;徐智;刘睿;杜玉涛;刘桂杉;王宗瑞;裴玉娇;张大山;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-16 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C05G1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙的方法，将蒸氨废水经过沉淀、过滤与酸解畜禽毛发得到的酸解液进行螯合，过滤、纳滤得到高价值产品氨基酸螯合钙液体肥，再将纳滤产水经过反渗透得到氯化钠浓液和淡水，实现了蒸氨废水中钙和钠的高效利用，同时降低了氨基酸螯合钙液体肥生产过程中的钙原料及中和成本，利用了纳滤浓缩分离产品、提高效率、节能减耗，从而提高了蒸氨废水的利用率，消除了蒸氨废水对环境的破坏，实现了蒸氨废水的综合利用，具有良好的环保和经济效益。
一种利用氨碱法制碱蒸氨废水制备氨基酸螯合钙方法

[发明专利]一种制备二氟磷酸钠的方法-CN202311193879.1在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二氟磷酸钠的方法，属于电池电解液添加剂领域。将草酸钠和六氟磷酸钠在极性溶剂中反应，过滤得到二氟磷酸钠混合物。将二氟磷酸钠混合物溶于碳酸酯溶剂中，过滤，滤液减压蒸馏得到固体物，真空干燥固体物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂，且反应物采用廉价的草酸钠，降低了成本；反应过程无需引入含氟气体，较为环保；副产物少，提纯过程较为简单；最终产物纯度高，满足电池级要求。且本发明合成的二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的循环稳定性，具有广阔的应用前景。
一种制备磷酸钠方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法-CN202310681617.3有效
发明人：刘睿;张乐鉴;吴中平;张浩波;朱荣振;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，属于钠离子电池电解液添加剂和氟化工技术领域。双氟磺酰亚胺钠的制备步骤为：（1）氟磺酸钠和氯磺酰异氰酸酯在催化剂的作用下生成氯代氟代磺酰亚胺钠；（2）氯代氟代磺酰亚胺和氟化钠在无催化剂的作用下合成双氟磺酰亚胺钠。本发明通过简单的合成方法制备双氟磺酰亚胺钠，第一步采用氟磺酸钠和氯磺酰异氰酸酯为原料，避免了SO2、HCl有毒气体的产生，更加环保，同时产物收率更高；第二步反应无需催化剂，有利于产物的提纯；整个过程副产物少，有利于产物的分离；得到的双氟磺酰亚胺钠收率高、纯度高、杂质含量少，且在钠电电解液中性能较市面上双氟磺酰亚胺钠更优，具有广阔的产业化前景。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种硫酸乙烯酯的制备方法-CN202310409177.6在审
发明人：张西涛;张乐鉴;唐堡磊;袁敬明;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法，属于化学合成领域，将亚硫酸乙烯酯、溶剂、乙酸、浓硫酸混合，在5‑50℃温度下滴加过氧化氢水溶液，滴加时间1‑2h，滴加完毕保温反应2‑10h，保温温度与滴加时的温度一致；保温反应结束后，用水洗涤反应完成液直至水相为中性，取有机相并脱除溶剂，得到硫酸乙烯酯粗品，再用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗品进行重结晶，经固液分离、干燥后得硫酸乙烯酯。本发明的方法能大大减少含盐废水量，反应条件温和、收率高、操作简单，不使用过渡金属催化剂，有利于工业化的生产。
一种硫酸乙烯制备方法

[发明专利]一种循化使用晶化母液，在常压下快速合成高钛含量钛硅分子筛TS-1的制备方法-CN202011383568.8有效
发明人：王新平;张乐鉴;朱晓晓 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C01B39/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种在常压下快速晶化合成尺寸均一小晶粒高钛含量钛硅分子筛TS‑1的合成方法。本发明提出的TS‑1分子筛制备技术，与目前研究报道的TS‑1分子筛合成技术相比同时具有下述多方面的优点：(1)在常压、90‑99.5℃下晶化24‑60小时即可实现高钛含量TS‑1分子筛快速合成，该法特别适合TS‑1分子筛的大规模生产；(2)模板剂可循环利用，因而不仅能大幅度地降低TS‑1分子筛的生产成本，还可避免含模板剂污水的排放；(3)不使用无机碱；(4)硅和钛的利用率接近100％；(5)合成所得的TS‑1分子筛晶体，尺寸均一、晶粒较小(150～200nm)，作为催化剂或催化剂载体更有利于反应物和产物的传质扩散。
一种使用母液压下快速合成含量分子筛 ts 制备方法