[发明专利]一种含环氧基邻苯二甲腈单体的制备方法有效
| 申请号： | 202111126507.8 | 申请日： | 2021-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN113683585B | 公开（公告）日： | 2023-07-11 |
| 发明（设计）人： | 杨志洲;王彬;张华栋 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | C07D303/23 | 分类号： | C07D303/23;C07D303/24;C08G73/06 |
| 代理公司： | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人： | 孙晶伟 |
| 地址： | 250353 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种含环氧基邻苯二甲腈单体的制备方法，涉及有机合成技术领域；本发明方法将含酚羟基邻苯二甲腈和环氧卤丙烷为原料在季铵盐催化下共混于碱液中进行反应，获得含环氧基邻苯二甲腈单体的混合液，所述混合液经纯化获得含环氧基邻苯二甲腈单体，降低邻苯二甲腈单体的熔融温度，拓宽邻苯二甲腈的加工窗口，从而扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含环氧基邻苯 二甲 单体 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于齐鲁工业大学，未经齐鲁工业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202111126507.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种含环氧基邻苯二甲腈单体的制备方法-202111126507.8
- 杨志洲;王彬;张华栋 - 齐鲁工业大学
- 2021-09-26 - 2023-07-11 - C07D303/23
- 本发明公开一种含环氧基邻苯二甲腈单体的制备方法，涉及有机合成技术领域；本发明方法将含酚羟基邻苯二甲腈和环氧卤丙烷为原料在季铵盐催化下共混于碱液中进行反应，获得含环氧基邻苯二甲腈单体的混合液，所述混合液经纯化获得含环氧基邻苯二甲腈单体，降低邻苯二甲腈单体的熔融温度，拓宽邻苯二甲腈的加工窗口，从而扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。
- 一类手性环氧化合物的制备方法-201811563940.6
- 张银勇;石程辉;杨玉社 - 中国科学院上海药物研究所
- 2018-12-20 - 2023-03-31 - C07D303/23
- 本发明提供了一种下述通式I化合物、其对映异构体、非对映异构体及其混合物的合成方法，该方法安全、高效、操作便利、适合商业生产。本发明避免了使用易爆的过氧化物例如无水叔丁基过氧化氢，且避免了强碱钠氢或者二异丁基氢化铝的使用，操作更方便安全，且成本更低，收率更高，光学纯度ee值更高。
- 一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法-202211427508.0
- 侯晶晶;俞孝伟;朱毓新;孙泰龙;龚雨;杨颖;季华;陈铭铸 - 江苏扬农锦湖化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
- 2022-11-15 - 2023-03-14 - C07D303/23
- 本发明涉及环氧树脂助剂技术领域，提供了一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法。本发明在腰果酚缩水甘油醚的合成反应中加入相转移催化剂和助溶剂，提高氢氧化钠溶液、腰果酚和环氧氯丙烷的互溶性，使反应物接触充分，可以在环氧氯丙烷微过量条件下，保持较高的腰果酚转化率，进而提高产品收率和环氧值；反应的高效进行可以使环氧氯丙烷微过量即可，从而避免过多的副反应的发生，减少了老化树脂生成，并降低了总氯含量；并且，相转移催化剂和助溶剂的加入也有利于降低反应温度，反应体系温度下降可以避免环氧氯丙烷的水解，进一步降低了副产物的生成，最终降低整个工艺过程的能耗物耗，改善产品色泽。
- 一种基于对羟基肉桂酸的环氧树脂单体及其制备方法和应用-202011289819.6
- 马松琪;叶家乐;朱锦 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2020-11-17 - 2022-11-15 - C07D303/23
- 本发明公开了一种基于对羟基肉桂酸的环氧树脂单体及其制备方法和应用，所述环氧树脂单体的结构如式(I)所示；本发明还提供了由式(I)所示环氧树脂单体单独或与具有呋喃环结构的环氧树脂单体固化得到的生物基热固性材料，所述生物基热固性材料的单体如式(IV)和(III)所示。本发明制得到的DA增强的生物基热固性材料具有优异的力学性能、优异的耐热性和较高的玻璃化转变温度，且合成工艺简单，操作简便，可控性好，易于实施，适于大规模工业化生产，在涂料、纤维复合材料、航空航天等领域有广泛应用前景。
- 一种兼具可循环降解且可热塑性加工环氧树脂制备方法和应用-202210291828.1
- 叶德展;王玉丽;秦荣宇;金碧辉;杨雪婷;赵云杨;叶先科 - 武汉纺织大学;湖北科迪雅科技有限公司
- 2022-03-24 - 2022-10-14 - C07D303/23
- 本发明涉及一种兼具可热塑性加工和循环降解环氧树脂及其制备方法，属于新材料合成技术领域。本发明包括以下步骤：将具有芳香酮结构的环氧单体与现有商业胺类固化剂按照质量份数比1:0.4‑0.7进行混合、搅拌后浇注在模具中，并对其分步加热，固化完全后，脱模得到可热塑性加工和循环降解环氧树脂。固化后的环氧树脂碎片可在150‑200℃热压（10MPa，10min）得到完整的片材。该环氧树脂固化后在酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液中80℃以下，24小时内即可完全循环降解，降解产物回收后可重复利用于环氧树脂的再固化。降解产物再固化后和重复热压后的环氧树脂与原始环氧树脂的拉伸强度、杨氏模量、断裂伸长率相当。本发明工艺简单，产物具有循环降解和热塑性加工功能，可望用于环氧复合材料中增强纤维的回收、可循环降解或自修复环氧涂层、可循环降解环氧粘合剂等领域。
- 一种耐低温液晶环氧树脂单体及其制备方法和应用-202110243444.8
- 马俊丽;肖红梅;李娜;黄贵文;刘玉;渠成兵;李梦 - 中国科学院理化技术研究所
- 2021-03-05 - 2022-09-06 - C07D303/23
- 本发明公开了一种耐低温液晶环氧树脂单体，其具有如下式Ⅰ所示的结构
- 一种耐黄变、高防腐的腰果酚环氧固化剂制备方法-202210151437.X
- 李旭锋;朱述文;伍双全;傅绍军;张越洋;颜伟军 - 浙江万盛股份有限公司
- 2022-02-18 - 2022-05-24 - C07D303/23
- 本发明公开了一种耐黄变、高防腐的腰果酚环氧固化剂制备方法。腰果酚环氧活性稀释剂在催化剂催化条件下进行环氧基团开环反应，反应结束后分离催化剂；然后再按照比例加入多聚甲醛，胺类化合物进行曼尼希反应；真空脱水后加入适量改性物进行改性，最后加入少量固化促进剂得到腰果酚环氧固化剂。测试结果表明该固化剂耐黄变性能，耐腐蚀性能十分优异。
- 单酚或多元酚的环氧丙基醚产物与其制备方法、及环氧树脂组合物-202010337403.0
- 钟淞广;杜安邦 - 长春人造树脂厂股份有限公司
- 2020-04-26 - 2021-06-25 - C07D303/23
- 本发明提供一种单酚或多元酚的环氧树脂组合物、及单酚或多元酚的环氧丙基醚产物与其产物的制备方法。在某些情况下，单酚或多元酚的环氧丙基醚产物具有一环氧当量重量(「EEW」)及一羟值(「HV」)，其中环氧当量重量乘以羟值(EEW×HV)的值为1至10当量/100当量。制备单酚或多元酚的环氧丙基醚产物的方法一般而言包括在催化剂存在下使环氧卤丙烷与单酚或多元酚反应以制备卤醇醚，以及将该卤醇醚去卤化以形成单酚或多元酚的环氧丙基醚产物。
- 环氧化合物、组合物、用于半导体封装的材料、模塑产品、电气和电子器件及半导体封装-202011050687.1
- 元钟勋;金仁;K.方;李茂镐 - 三星电子株式会社
- 2020-09-29 - 2021-05-14 - C07D303/23
- 环氧化合物、组合物、用于半导体封装的材料、模塑产品、电气和电子设备及半导体封装。所述环氧化合物由以下化学式1表示并且具有至少一个介晶萘单元。在化学式1中，作为介晶单元的M
- 一种盐酸普萘洛尔关键中间体的纯化方法-202011494981.1
- 代先朋;付林;曾建华;王运波;邹谨霜;邓伟 - 华中药业股份有限公司
- 2020-12-17 - 2021-03-05 - C07D303/23
- 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔关键中间体3‑(1‑萘氧基)‑1，2‑环氧丙烷的纯化方法。该方法采用低级脂肪酸酯和低极性溶剂，对以1‑萘酚和环氧氯丙烷为原料在N,N‑二异丙基乙胺催化作用下进行醚化反应得到关键中间体3‑(1‑萘氧基)‑1,2‑环氧丙烷。反应体系进行萃取洗涤及柱层析法纯化，对反应体系中含有的有机杂质、无机杂质进行脱除，该方法操作简单，利于回收，利于环保，克服了现有常规技术采用高真空、高温反复减压蒸馏的方法对仪器设备的严苛要求及高沸污染问题，并且显著提高了关键中间体的收率和质量。本发明所述纯化方法更有利于后续盐酸普萘洛尔的制备，适用于大规模产业化生产。
- 含氟环氧树脂单体和预聚体及其引发剂的制备和应用-201710482959.7
- 张爱东;张铁江;段江;涂海洋 - 华中师范大学
- 2017-06-22 - 2020-07-24 - C07D303/23
- 本发明公开了含氟环氧树脂单体和预聚体及其引发剂的制备和应用。以六氟丙烯三聚体为含氟前体材料，经过与双酚A和环氧氯丙烷进行醚化反应制备六氟丙烯三聚体基双酚A环氧树脂单体；以六氟丙烯三聚体为含氟前体材料，经过与对羟基苯甲醇或对羟基苯乙醇、甲醛反应制备六氟丙烯三聚体基环氧‑酚醛树脂预聚体；以六氟丙烯三聚体为含氟前体材料，经过与对羟基苯甲醇、四溴化碳和取代咪唑进行醚化、溴代和季铵化制备六氟丙烯三聚体基苄基咪唑阳离子引发剂。含氟环氧树脂单体和预聚体及其引发剂可用于制备含氟环氧树脂涂层材料，所得涂层热稳定性好，具有多层次形貌，具有优异的疏水—疏油性能和抗污性，可适用于各种涂层领域。
- 一种环氧型扩链剂及其制备方法-201810373307.4
- 梁天祥;赖华林;邓冬颜 - 深圳华力兴新材料股份有限公司
- 2018-04-24 - 2018-09-04 - C07D303/23
- 本发明提供一种环氧型扩链剂及其制备方法，所述扩链剂的分子链内含有席夫碱结构(‑CH＝N‑)，分子两端含有两个或者两个以上环氧基团。所述扩链剂作为添加剂加入到聚合物材料配方中，环氧基团与聚合物的活性基团反应，增加聚合物分子量，提高聚合物的机械强度，同时把席夫碱结构连接到聚合物主链中。席夫碱结构能在更高温度下发生化学自交联反应，形成膨胀型芳构化碳层结构，增加熔体的粘度，起到阻燃和抑制熔滴的作用。所述制备方法合成步骤简单，合成效率高，总体成本较低。
- 提高萘基缩水甘油醚纯度的方法-201510729382.6
- 韩建国;张春文 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2015-11-02 - 2017-05-10 - C07D303/23
- 本发明涉及制备高纯度萘基缩水甘油醚的方法。具体而言，该方法将液态萘基缩水甘油醚粗品溶于有机溶剂中，然后与碱性水溶液水混合搅拌析出晶体，得萘基缩水甘油醚精制品。本发明具有原料易得、质量可控；所用工艺重现性好、操作简单；同时具备收率高、成本低、所得样品纯度高的特点，适合工业化生产，具有很高的经济效益。
- 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法-201510991577.8
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2015-12-24 - 2016-05-11 - C07D303/23
- 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60--65℃，搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，甲苯洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷。
- 一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法-201410346893.5
- 胡芳;胡华斌 - 胡芳
- 2014-07-21 - 2016-01-27 - C07D303/23
- 本发明涉及一种EX型环氧树脂（EX-23-80A）的制备方法，其步骤为：1）过量的环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BPA）在催化剂的作用下进行缩聚合反应，合成双酚A型环氧树脂（E-51）；2）E-51与四溴双酚A（TBBPA）在催化剂的作用下进行扩链反应，合成EX型环氧树脂，后加入E-51调节树脂的分子量；3）加入丙酮调节EX型环氧树脂的固含量。利用本发明的工艺所制得的EX型环氧树脂的环氧值为515～545mol/kg，粘度为14～25Pa·s@25℃，扩链反应过程中没有副产品，生产工艺简单，适用性强；该生产工艺的产品还有E-51，其环氧当量为222～233mol/kg，粘度为11～15Pa·s@25℃，并且过量的ECH可以回收循环利用，节约成本，减少环境污染。
- 低粘度环氧树脂和由其制备的低VOC可固化制剂-201410616098.3
- R·E·德鲁姆赖特;R·E·小赫夫纳 - 陶氏环球技术有限公司
- 2014-11-05 - 2015-05-27 - C07D303/23
- 本发明提供制备低粘度含C15烯基的二缩水甘油醚组合物的方法，该方法包括在自由基抑制剂存在下至少部分地蒸馏一种或多种含C15烯基的单缩水甘油醚和一种或多种含C15烯基的二缩水甘油醚的混合物，以除去至少一些含C15烯基的单缩水甘油醚。该方法能由可再生资源提供高固体含量、低粘度环氧树脂。本发明还提供含C15烯基的二缩水甘油醚的多胺加合物的组合物。
- 一种普萘洛尔中间体的改进制备方法-201410567068.8
- 冯旋;付林;廖俊;孙琼芳;刘玉亭 - 华中药业股份有限公司
- 2014-10-23 - 2015-02-25 - C07D303/23
- 本发明公开一种普萘洛尔中间体3-（1-萘氧基）-1，2-环氧丙烷的改进制备方法，包括如下步骤：在有机溶剂中，碳酸氢盐和锰盐促进下，1-烯丙氧基萘与30%双氧水发生环氧化反应，生成3-（1-萘氧基）-1，2-环氧丙烷。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，过程容易控制，副反应少，环氧化产物不易分解，易于分离纯化，产品质量好，收率高，适于工业化生产等优点。
- 萘基缩水甘油醚的合成方法-201410326468.X
- 韩建国;祖玉萍;张春文 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2014-07-10 - 2014-10-08 - C07D303/23
- 本发明涉及萘基缩水甘油醚的合成方法，其特征是以甲萘酚，环氧氯丙烷，氢氧化钠为原料，在催化剂的作用下，生成萘基缩水甘油醚，所述反应在微反应器中进行。该方法能够极大的缩短反应时间，避免大量副反应，能够以高效、高收率（95%以上）且高纯度的合成萘基缩水甘油醚。
- 一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法-201010612479.6
- 黎明 - 上海美东生物材料有限公司
- 2010-12-24 - 2012-07-11 - C07D303/23
- 本发明提供了一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法，按照腰果酚∶环氧氯丙烷∶氢氧化钠的摩尔比＝1∶0.8～1.2∶0.7～1.2的重量称取各物质，然后将腰果酚加入反应容器中，搅拌，通入氮气排出空气，1～5分钟后再加入环氧氯丙烷，继续搅拌，控制温度在40～50摄氏度，加入氢氧化钠，滴加完毕后升温至70～100摄氏度，保温4～9小时，静置沉降后出料，离心过滤得到第一批产品浅色澄清透明产品即为腰果酚缩水甘油醚。本发明降低环氧氯丙烷配比，从而大大降低腰果酚合成环氧活性稀释剂的颜色。同时分层快，操作更加简单。
- 一种腰果酚缩水甘油醚-201110147324.4
- 周伟 - 徐州中研科技工业有限公司
- 2011-05-28 - 2012-01-18 - C07D303/23
- 一种腰果酚缩水甘油醚，属于甘油醚。生产方法如下：1、按摩尔比例将腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中；2、加热，向反应釜内加入固体氢氧化纳；3、滴加氢氧化钠溶液，反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出釜外，经冷凝分解后，环氧氯丙烷返回釜内参与反应；4、在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷，反应物料再经薄膜蒸发器脱去残留的环氧氯丙烷，得粗品腰果酚缩水甘油醚；5、在精制釜中，加入有机溶剂、软水，滴加剩余的氢氧化钠溶液；6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂，即得产品。此方法能耗低、生产合成的产品色浅，且由于不断分去反应生成的水，促进反应向正方向进行，从而提高了转化率。
- 腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法-201010558619.6
- 金英学;曲凤玉;魏书权;刘岩;曲鹏;郝义 - 哈尔滨师范大学
- 2011-01-14 - 2011-04-27 - C07D303/23
- 腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法，它涉及一种醚的合成方法。本发明的目的是为了提供一种反应简单、条件易于控制、产生乳状物、产率高的腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法。其合成方法如下：一、将腰果酚和相转移催化剂混合，加入氢氧化钾水溶液，加热搅拌，滴加环氧氯丙烷，再加热到，然后冷却至室温；二、用石油醚萃取步骤一所得的产物三次，合并有机层，用旋转蒸发仪浓缩，得到淡黄色腰果酚环氧丙烷基醚；三、将淡黄色腰果酚环氧丙烷基醚用硅胶柱层析精制，得到无色透明的腰果酚环氧丙烷基醚。本发明使用相转移催化剂在碱性条件下合成腰果酚环氧丙烷基醚，操作简单，不产生乳化现象，产率高。
- 一种含联苯复合型液晶环氧树脂及其制备方法-201010263036.0
- 蔡智奇;刘银玲;皮丕辉;文秀芳;程江;杨卓如 - 华南理工大学
- 2010-08-24 - 2011-02-02 - C07D303/23
- 本发明一种含联苯复合型液晶环氧树脂及其制备方法，该含联苯复合型液晶环氧树脂具有式(1)所示的结构：
式中，-X-Y-代表刚性棒状介晶结构上连接芳香基团的桥键，为-C(＝O)-O-或-CH＝N-；所述R1～R4以及R’1～R’4中任一个取代基为-H、-F、-Cl、-Br、-CH3、-C2H5、-OCH3或-OC2H5。该树脂充分利用LCER热性能，综合力学性能优异。其制备方法包括生成液晶环氧树脂中间体双酚的反应和中间体双酚与环氧氯丙烷生成液晶环氧树脂的反应。
- 液晶环氧树脂低聚物的制备方法及环氧树脂组合物-200910088200.6
- 杨明山;李林楷;何杰;羽信全;罗海平;徐文玉 - 广东榕泰实业股份有限公司;北京石油化工学院
- 2009-07-08 - 2009-11-25 - C07D303/23
- 本发明公开一种液晶环氧树脂低聚物的制备方法及环氧树脂组合物。该方法包括：以对苯基苯酚、环氧氯丙烷、相转移催化剂、氢氧化钠和蒸馏水为原料，反应制得液晶环氧树脂低聚物。环氧树脂组合物包括：以制得的液晶型环氧树脂低聚物与其它原料按重量比例混合，各原料为：液晶环氧树脂低聚物10～30重量份、邻甲酚醛环氧树脂10～30重量份、三聚氰胺改性线性酚醛树脂5～25重量份、球形硅微粉60～150重量份、固化促进剂0.1～2重量份、增韧剂2～10重量份、硅烷偶联剂0.6～5重量份和润滑剂0.5～5重量份，经混炼，粉碎，消磁，制成含侧链液晶结构的环氧树脂组合物。该环氧组合物具有耐热性好及物理机械性能好的特点，适于大规模和超大规模集成电路的封装。
- 萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法-200910028676.0
- 董耿蛟;顾志伟;苏江;庄建平 - 宜兴市江南药用化工厂
- 2009-01-09 - 2009-06-10 - C07D303/23
- 本发明涉及一种用于环氧树脂封装材料、层压板以及粉末涂料等用途的高耐湿热，相对低线膨胀系数的环氧树脂，尤其是一种用于环氧树脂塑封料的萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法。一种萘酚酚醛环氧树脂，具有如上结构，其中n＝1～6。
- 一种含环己基二元醚醇的甘油醚及其制备方法-200810147297.9
- 何双林;黄金城;屈铠甲;夏立峰;陈旭辉;高林辉 - 岳阳昌德化工实业有限公司
- 2008-08-27 - 2009-04-15 - C07D303/23
- 本发明涉及一种含环己基二元醚醇的缩水甘油醚及其制备方法。具体的，该缩水甘油醚是以二元醇与环氧环己烷为原料先合成聚醚醇，再经开环与闭环反应合成而制备的。该缩水甘油醚用于环氧树脂涂料及胶黏剂等领域作活性稀释剂，性能优越。
- 专利分类
