[发明专利]萘基缩水甘油醚的合成方法在审
申请号: | 201410326468.X | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104086510A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 韩建国;祖玉萍;张春文 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D303/23 | 分类号: | C07D303/23;C07D301/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及萘基缩水甘油醚的合成方法,其特征是以甲萘酚,环氧氯丙烷,氢氧化钠为原料,在催化剂的作用下,生成萘基缩水甘油醚,所述反应在微反应器中进行。该方法能够极大的缩短反应时间,避免大量副反应,能够以高效、高收率(95%以上)且高纯度的合成萘基缩水甘油醚。 | ||
搜索关键词: | 缩水 甘油 合成 方法 | ||
【主权项】:
萘基缩水甘油醚的合成方法,其特征是:以甲萘酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料,在催化剂的作用下,在微反应器中反应生成萘基缩水甘油醚。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中昊(大连)化工研究设计院有限公司,未经中昊(大连)化工研究设计院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410326468.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种环氧型扩链剂及其制备方法-201810373307.4
- 梁天祥;赖华林;邓冬颜 - 深圳华力兴新材料股份有限公司
- 2018-04-24 - 2018-09-04 - C07D303/23
- 本发明提供一种环氧型扩链剂及其制备方法,所述扩链剂的分子链内含有席夫碱结构(‑CH=N‑),分子两端含有两个或者两个以上环氧基团。所述扩链剂作为添加剂加入到聚合物材料配方中,环氧基团与聚合物的活性基团反应,增加聚合物分子量,提高聚合物的机械强度,同时把席夫碱结构连接到聚合物主链中。席夫碱结构能在更高温度下发生化学自交联反应,形成膨胀型芳构化碳层结构,增加熔体的粘度,起到阻燃和抑制熔滴的作用。所述制备方法合成步骤简单,合成效率高,总体成本较低。
- 提高萘基缩水甘油醚纯度的方法-201510729382.6
- 韩建国;张春文 - 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
- 2015-11-02 - 2017-05-10 - C07D303/23
- 本发明涉及制备高纯度萘基缩水甘油醚的方法。具体而言,该方法将液态萘基缩水甘油醚粗品溶于有机溶剂中,然后与碱性水溶液水混合搅拌析出晶体,得萘基缩水甘油醚精制品。本发明具有原料易得、质量可控;所用工艺重现性好、操作简单;同时具备收率高、成本低、所得样品纯度高的特点,适合工业化生产,具有很高的经济效益。
- 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法-201510991577.8
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2015-12-24 - 2016-05-11 - C07D303/23
- 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60--65℃,搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,甲苯洗涤,在环己烷中重结晶,得晶体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷。
- 一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法-201410346893.5
- 胡芳;胡华斌 - 胡芳
- 2014-07-21 - 2016-01-27 - C07D303/23
- 本发明涉及一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法,其步骤为:1)过量的环氧氯丙烷(ECH)与双酚A(BPA)在催化剂的作用下进行缩聚合反应,合成双酚A型环氧树脂(E-51);2)E-51与四溴双酚A(TBBPA)在催化剂的作用下进行扩链反应,合成EX型环氧树脂,后加入E-51调节树脂的分子量;3)加入丙酮调节EX型环氧树脂的固含量。利用本发明的工艺所制得的EX型环氧树脂的环氧值为515~545mol/kg,粘度为14~25Pa·s@25℃,扩链反应过程中没有副产品,生产工艺简单,适用性强;该生产工艺的产品还有E-51,其环氧当量为222~233mol/kg,粘度为11~15Pa·s@25℃,并且过量的ECH可以回收循环利用,节约成本,减少环境污染。
- 低粘度环氧树脂和由其制备的低VOC可固化制剂-201410616098.3
- R·E·德鲁姆赖特;R·E·小赫夫纳 - 陶氏环球技术有限公司
- 2014-11-05 - 2015-05-27 - C07D303/23
- 本发明提供制备低粘度含C15烯基的二缩水甘油醚组合物的方法,该方法包括在自由基抑制剂存在下至少部分地蒸馏一种或多种含C15烯基的单缩水甘油醚和一种或多种含C15烯基的二缩水甘油醚的混合物,以除去至少一些含C15烯基的单缩水甘油醚。该方法能由可再生资源提供高固体含量、低粘度环氧树脂。本发明还提供含C15烯基的二缩水甘油醚的多胺加合物的组合物。
- 一种普萘洛尔中间体的改进制备方法-201410567068.8
- 冯旋;付林;廖俊;孙琼芳;刘玉亭 - 华中药业股份有限公司
- 2014-10-23 - 2015-02-25 - C07D303/23
- 本发明公开一种普萘洛尔中间体3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷的改进制备方法,包括如下步骤:在有机溶剂中,碳酸氢盐和锰盐促进下,1-烯丙氧基萘与30%双氧水发生环氧化反应,生成3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷。与现有的制备方法比较,本方法具有制备方法简便,反应条件温和,过程容易控制,副反应少,环氧化产物不易分解,易于分离纯化,产品质量好,收率高,适于工业化生产等优点。
- 萘基缩水甘油醚的合成方法-201410326468.X
- 韩建国;祖玉萍;张春文 - 中昊(大连)化工研究设计院有限公司
- 2014-07-10 - 2014-10-08 - C07D303/23
- 本发明涉及萘基缩水甘油醚的合成方法,其特征是以甲萘酚,环氧氯丙烷,氢氧化钠为原料,在催化剂的作用下,生成萘基缩水甘油醚,所述反应在微反应器中进行。该方法能够极大的缩短反应时间,避免大量副反应,能够以高效、高收率(95%以上)且高纯度的合成萘基缩水甘油醚。
- 一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法-201010612479.6
- 黎明 - 上海美东生物材料有限公司
- 2010-12-24 - 2012-07-11 - C07D303/23
- 本发明提供了一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法,按照腰果酚∶环氧氯丙烷∶氢氧化钠的摩尔比=1∶0.8~1.2∶0.7~1.2的重量称取各物质,然后将腰果酚加入反应容器中,搅拌,通入氮气排出空气,1~5分钟后再加入环氧氯丙烷,继续搅拌,控制温度在40~50摄氏度,加入氢氧化钠,滴加完毕后升温至70~100摄氏度,保温4~9小时,静置沉降后出料,离心过滤得到第一批产品浅色澄清透明产品即为腰果酚缩水甘油醚。本发明降低环氧氯丙烷配比,从而大大降低腰果酚合成环氧活性稀释剂的颜色。同时分层快,操作更加简单。
- 一种腰果酚缩水甘油醚-201110147324.4
- 周伟 - 徐州中研科技工业有限公司
- 2011-05-28 - 2012-01-18 - C07D303/23
- 一种腰果酚缩水甘油醚,属于甘油醚。生产方法如下:1、按摩尔比例将腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中;2、加热,向反应釜内加入固体氢氧化纳;3、滴加氢氧化钠溶液,反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出釜外,经冷凝分解后,环氧氯丙烷返回釜内参与反应;4、在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷,反应物料再经薄膜蒸发器脱去残留的环氧氯丙烷,得粗品腰果酚缩水甘油醚;5、在精制釜中,加入有机溶剂、软水,滴加剩余的氢氧化钠溶液;6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂,即得产品。此方法能耗低、生产合成的产品色浅,且由于不断分去反应生成的水,促进反应向正方向进行,从而提高了转化率。
- 腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法-201010558619.6
- 金英学;曲凤玉;魏书权;刘岩;曲鹏;郝义 - 哈尔滨师范大学
- 2011-01-14 - 2011-04-27 - C07D303/23
- 腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法,它涉及一种醚的合成方法。本发明的目的是为了提供一种反应简单、条件易于控制、产生乳状物、产率高的腰果酚环氧丙烷基醚的合成方法。其合成方法如下:一、将腰果酚和相转移催化剂混合,加入氢氧化钾水溶液,加热搅拌,滴加环氧氯丙烷,再加热到,然后冷却至室温;二、用石油醚萃取步骤一所得的产物三次,合并有机层,用旋转蒸发仪浓缩,得到淡黄色腰果酚环氧丙烷基醚;三、将淡黄色腰果酚环氧丙烷基醚用硅胶柱层析精制,得到无色透明的腰果酚环氧丙烷基醚。本发明使用相转移催化剂在碱性条件下合成腰果酚环氧丙烷基醚,操作简单,不产生乳化现象,产率高。
- 一种含联苯复合型液晶环氧树脂及其制备方法-201010263036.0
- 蔡智奇;刘银玲;皮丕辉;文秀芳;程江;杨卓如 - 华南理工大学
- 2010-08-24 - 2011-02-02 - C07D303/23
- 本发明一种含联苯复合型液晶环氧树脂及其制备方法,该含联苯复合型液晶环氧树脂具有式(1)所示的结构:式中,-X-Y-代表刚性棒状介晶结构上连接芳香基团的桥键,为-C(=O)-O-或-CH=N-;所述R1~R4以及R’1~R’4中任一个取代基为-H、-F、-Cl、-Br、-CH3、-C2H5、-OCH3或-OC2H5。该树脂充分利用LCER热性能,综合力学性能优异。其制备方法包括生成液晶环氧树脂中间体双酚的反应和中间体双酚与环氧氯丙烷生成液晶环氧树脂的反应。
- 液晶环氧树脂低聚物的制备方法及环氧树脂组合物-200910088200.6
- 杨明山;李林楷;何杰;羽信全;罗海平;徐文玉 - 广东榕泰实业股份有限公司;北京石油化工学院
- 2009-07-08 - 2009-11-25 - C07D303/23
- 本发明公开一种液晶环氧树脂低聚物的制备方法及环氧树脂组合物。该方法包括:以对苯基苯酚、环氧氯丙烷、相转移催化剂、氢氧化钠和蒸馏水为原料,反应制得液晶环氧树脂低聚物。环氧树脂组合物包括:以制得的液晶型环氧树脂低聚物与其它原料按重量比例混合,各原料为:液晶环氧树脂低聚物10~30重量份、邻甲酚醛环氧树脂10~30重量份、三聚氰胺改性线性酚醛树脂5~25重量份、球形硅微粉60~150重量份、固化促进剂0.1~2重量份、增韧剂2~10重量份、硅烷偶联剂0.6~5重量份和润滑剂0.5~5重量份,经混炼,粉碎,消磁,制成含侧链液晶结构的环氧树脂组合物。该环氧组合物具有耐热性好及物理机械性能好的特点,适于大规模和超大规模集成电路的封装。
- 萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法-200910028676.0
- 董耿蛟;顾志伟;苏江;庄建平 - 宜兴市江南药用化工厂
- 2009-01-09 - 2009-06-10 - C07D303/23
- 本发明涉及一种用于环氧树脂封装材料、层压板以及粉末涂料等用途的高耐湿热,相对低线膨胀系数的环氧树脂,尤其是一种用于环氧树脂塑封料的萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法。一种萘酚酚醛环氧树脂,具有如上结构,其中n=1~6。
- 一种含环己基二元醚醇的甘油醚及其制备方法-200810147297.9
- 何双林;黄金城;屈铠甲;夏立峰;陈旭辉;高林辉 - 岳阳昌德化工实业有限公司
- 2008-08-27 - 2009-04-15 - C07D303/23
- 本发明涉及一种含环己基二元醚醇的缩水甘油醚及其制备方法。具体的,该缩水甘油醚是以二元醇与环氧环己烷为原料先合成聚醚醇,再经开环与闭环反应合成而制备的。该缩水甘油醚用于环氧树脂涂料及胶黏剂等领域作活性稀释剂,性能优越。
- 专利分类