[发明专利]米拉贝隆异构体的合成有效
| 申请号： | 202110072011.0 | 申请日： | 2021-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN112661718B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 王先登 | 申请（专利权）人： | 南京美瑞制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40;G01N30/02;G01N30/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种米拉贝隆异构体，即S‑米拉贝隆的合成方法，采用本发明的技术方案可以得到HPLC纯度大于95％的S‑米拉贝隆，工艺路线简短，有利于S‑米拉贝隆对照品制备。 |
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| 搜索关键词： | 米拉贝隆异构体 合成 | ||
【主权项】：
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- 本发明提供了一种米拉贝隆的制备方法，以2‑叔丁氧羰基氨基噻唑‑4‑乙酸为起始原料，经过五步反应得到高收率的米拉贝隆，具有操作方便，反应进程可控，最终产物纯度高、收率高，适宜于工业化生产，从而为制备米拉贝隆提供了更有价值的合成路线，可以带来良好的社会效益和经济效益，经济价值潜力较大。
- 2-氨基-5-芳基噻唑的合成方法-201510471827.5
- 刘晓岗;张明泉;何成江 - 上海瑞博化学有限公司
- 2015-08-05 - 2020-06-26 - C07D277/40
- 本发明公开了2‑氨基‑5‑芳基噻唑的合成方法，以2,6‑二溴苯甲醚、四氢呋喃为原料；在氮气保护下，滴加金属有机试剂，室温或低温搅拌2小时，至原料消失；滴加含有N‑甲基‑N‑甲氧基氯代乙酰胺的四氢呋喃溶液，保温，至TLC显示中间体消失；滴加饱和氯化铵溶液，分液，水相用乙酸乙酯萃取；合并有机相，蒸除溶剂，得到2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮；向反应瓶中加入2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮、硫脲、乙醇，加热回流；降温，加到碳酸氢钠水溶液中；过滤，干燥，得到2‑氨基‑5‑(2’‑甲氧基‑3’‑溴)苯基‑噻唑。本发明是一步法合成2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮中间体，并利用此中间体，高收率的合成了2‑氨基‑5‑(3’‑溴‑2’‑甲氧基)苯基噻唑，简便易行。
- 去甲氨噻肟酸乙酯的合成方法-201611253427.8
- 周浩;张立明;朱海昌 - 淄博鑫泉医药技术服务有限公司
- 2016-12-30 - 2020-03-20 - C07D277/40
- 本发明涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯的合成方法，属于抗生素类药物中间体的制备技术领域。本发明以乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠和浓硫酸为原料，以纯化水为溶剂，先进行肟化反应，然后进行卤化反应，再加入硫脲，以12‑磷钼酸铵(AMP)为催化剂，以甲醇为溶剂进行环合反应，得到去甲氨噻肟酸乙酯，本发明工艺简单，缩短了反应周期，提高了反应收率，减轻了对设备的腐蚀，催所用化剂极易与产物分离，并且可以重复利用，降低了生产成本，极大地减少了“三废”污染，具有极高的工业应用价值。
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