[发明专利]双环状亚硫酸酯与双环状硫酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 202011587546.3 | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN112694484B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 唐华英;范伟贞;赵经纬 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D497/10 | 分类号： | C07D497/10 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 332500 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： |
本发明提供了一种双环状亚硫酸酯的制备方法，所述双环状亚硫酸酯通过将化合物A与二氯亚砜混合进行反应制得；所述化合物A具有式(1)所示结构；所述双环状亚硫酸酯具有式(2)所示结构；其中，R |
||
| 搜索关键词： | 环状 亚硫酸 硫酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于九江天赐高新材料有限公司，未经九江天赐高新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202011587546.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种心肺功能锻炼系统以及方法
- 下一篇：栓塞系统
- 同类专利
- 一种螺环亚硫酸酯的制备方法及螺环硫酸酯的制备方法-202011132293.0
- 陈雪君;曹朝伟;王驰;陈群;陈鑫鑫 - 深圳新宙邦科技股份有限公司
- 2020-10-21 - 2023-10-27 - C07D497/10
- 为克服现有螺环亚硫酸酯的合成存在产物杂质较多，收率低的问题，本发明提供了一种螺环亚硫酸酯的制备方法，包括以下操作步骤：将季戊四醇与第一有机溶剂混合，加入氯化亚砜，反应得到含有螺环亚硫酸酯的反应液，纯化得到螺环亚硫酸酯；所述第一有机溶剂包括碳酸酯或羧酸酯中的一种或多种。同时，本发明还公开了包括上述制备方法的螺环硫酸酯的制备方法。本发明提供的螺环亚硫酸酯的制备方法，通过第一有机溶剂的选择能够抑制反应中存在的有色杂质的生成，有效提高产率和成品纯度。
- 一种季戊四醇双环硫酸酯的合成制备方法-201910607304.7
- 杨记 - 杨记
- 2019-07-07 - 2023-09-19 - C07D497/10
- 本发明公开了一种用硫酸二甲酯在催化剂作用下与季戊四醇一步法合成季戊四醇双环硫酸酯的制备方法，本发明以季戊四醇和硫酸二甲酯为原料，在氮气保护下将溶剂、硫酸二甲酯和催化剂升温到60‑65度充分溶解，在70度回流下分批次加入季戊四醇开始反应，反应继续升温到150度冷凝回流分离反应物甲醇，获得季戊四醇双环硫酸酯粗品，将反应所得粗品过滤蒸馏并使用溶剂洗涤纯化后真空干燥，即可得到目标产物季戊四醇双环硫酸酯精品。该方法制备的化合物结构新颖、产品纯度高、原材料成本低、一步法合成简单高效、废弃物容易处理、反应过程的经济性高，产品可以用于锂离子电池电解液添加剂，提高电池的综合性能。
- 有机硫化合物的制备方法-202080105400.2
- 河宗陈;李阿朗;李锡宗;朴喜槿;郑光柱;朴正根 - 秀博瑞殷株式公社
- 2020-12-18 - 2023-05-30 - C07D497/10
- 本发明涉及一种有机硫化合物的制备方法，具体涉及在包含水和有机溶剂的混合溶剂以及钌催化剂下，使特定的化合物与金属次卤酸盐进行反应，以合成有机硫化合物，其中，所述金属次卤酸盐以固态投入并在一部分未被溶解的状态下进行反应的有机硫化合物的制备方法。根据本发明，具有提供反应稳定性优秀且反应时间缩短，并且副反应少，因此，有机硫化合物的产量高的有机硫化合物的制备方法的效果。
- 一种季戊四醇硫酸酯的合成方法-202211623405.1
- 钱诚;朱健树;姜飞;陈正强;陈群;曹国华;孙西船 - 江苏瀚康电子材料有限公司
- 2022-12-16 - 2023-05-16 - C07D497/10
- 本发明公开了一种季戊四醇硫酸酯的合成方法，包括：将季戊四醇分散于第一有机溶剂中，升温至50～65℃，再滴加氯化亚砜，滴加过程中产生大量的氯化氢气体，等反应无明显的气体产生进行浓缩蒸出溶剂，经水洗干燥得到季戊四醇亚硫酸酯；向季戊四醇亚硫酸酯中投加第二有机溶剂和催化剂，升温至40～55℃，随后滴加次氯酸钠水溶液，滴加完成后，继续保温反应2‑3h，然后离心得到滤饼和滤液，母液静置分液，有机相旋干得到固体，与离心得到的滤饼合并经水洗以及重结晶得到季戊四醇硫酸酯。本发明的优点在于：工艺流程简单，提纯难度较低，进一步降低了成本，所得到的季戊四醇硫酸酯具有较高的纯度和收率。
- 一种环状硫酸酯的制备方法-202211321738.9
- 李庆;宫园园;王鹏翔;唐招贤;林存生 - 中节能万润股份有限公司
- 2022-10-27 - 2022-12-27 - C07D497/10
- 本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种环状硫酸酯的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：S1、反应过程：将原料A或原料B均匀的分散到有机溶剂中，控制反应温度，向反应体系中通入磺酰氟气体，反应完毕，得到环状硫酸酯反应液；其中反应温度为‑10℃‑50℃，反应时间为7~12小时；S2、纯化过程：采用重结晶，得到环状硫酸酯的精品目标物。本发明所提供的环状硫酸酯的制备方法，无需贵金属催化，且后处理过程无废水，无氟化氢逸出风险，对设备要求低，所副产的含氟硅烷可作为氟硅橡胶原料，无有机胺氢氟酸盐产生，更加安全环保，适合大规模工艺化生产。
- 双环状亚硫酸酯与双环状硫酸酯的制备方法-202011587546.3
- 唐华英;范伟贞;赵经纬 - 九江天赐高新材料有限公司
- 2020-12-28 - 2022-05-17 - C07D497/10
- 本发明提供了一种双环状亚硫酸酯的制备方法，所述双环状亚硫酸酯通过将化合物A与二氯亚砜混合进行反应制得；所述化合物A具有式(1)所示结构；所述双环状亚硫酸酯具有式(2)所示结构；其中，R
- 一种季戊四醇硫酸酯的制备方法-202111617293.4
- 周调杨 - 湖北澳格森化工有限公司
- 2021-12-28 - 2022-05-13 - C07D497/10
- 本发明公开了一种季戊四醇硫酸酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法包括：于溶剂中，季戊四醇和三氧化硫路易斯碱络合物在惰性气体保护下进行磺化反应，磺化反应完成后加入脱水剂进行关环反应，关环反应完成后经后处理得到季戊四醇硫酸酯；所述季戊四醇、三氧化硫路易斯碱络合物和脱水剂的摩尔比为1:0.4‑0.6:2‑5，磺化反应的温度为0‑35℃，关环反应的温度为65‑80℃。在本方法中，通过“一锅法”即可制备获得产品，工艺步骤简单，反应条件更加温和，原料成本大幅降低，且保障了季戊四醇硫酸酯的产品纯度，是一种更适用于工业化生产的制备方法。
- 一种杀虫剂先导化合物及其制备方法和应用-201910930163.2
- 瞿军;吴宏祥;陆文辉 - 扬州市普林斯医药科技有限公司
- 2019-09-29 - 2021-06-15 - C07D497/10
- 本申请涉及一种杀虫剂先导化合物及其制备方法和应用，属于药物化学领域。以5‑R基‑3‑[5‑R基‑2‑羟苯基]苯并呋喃‑2‑（3氢）‑酮为原料，在惰性有机溶剂存在下，与二氯亚砜反应制备亚磺酸酯类化合物。将本申请应用于杀虫，本申请酰亚磺酸酯类化合物具有较好的杀虫效果，该类化合物与其药用制剂可以用于制备新型杀虫剂。
- 一种环状硫酸酯的工业化制备方法-202011519416.6
- 王猛;王东;王方道;罗超 - 上海彩迩文生化科技有限公司
- 2020-12-21 - 2021-04-02 - C07D497/10
- 本发明公开了一种环状硫酸酯的工业化制备方法，属于新能源材料合成技术领域。第一步，季四戊醇A采用氯化亚砜生成亚砜方式，避免现有文献中用到的有机碱或无机碱的使用，得到关键中间体亚砜B；第二步，采用氯气作为氧化剂的来源，避免了贵金属，有效氧比较低的Oxone以及高浓度的双氧水氧化，得到环状硫酸酯C。本发明在现有文献基础上，成功地开发出操作简单，高收率地制备得到环状硫酸酯的工艺，降低了对生产设备的要求，提高产品竞争力。
- 季戊四醇硫酸酯的制备方法-201811501930.X
- 常楠;卢云龙;时二波;程勇;田青松;刘云生 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
- 2018-12-10 - 2020-06-16 - C07D497/10
- 本发明公开了一种季戊四醇硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂、氧化剂混合投入反应器中，所述的第二有机溶剂与目标产物季戊四醇硫酸酯不相容，所述的催化剂采用钛硅分子筛，所述的氧化剂为过氧化氢，常温搅拌反应2～6小时，反应结束后将反应液进行抽滤，滤渣加入第三溶剂后加热搅拌4～6小时，抽滤，得到粗品溶液，粗品溶液经洗涤、结晶后得季戊四醇硫酸酯成品。本发明的优点在于：工艺路线简单，反应易操控，提纯难度低，产物纯度高，可达99%以上，可用做锂离子电池电解液的添加剂。
- 一种新型含硫电解液添加剂及其合成制备方法-201910475217.0
- 杨记 - 杨记
- 2019-06-03 - 2019-09-06 - C07D497/10
- 本发明公开了一种用硫的二卤素化合物在催化剂作用下与季戊四醇一步法合成新型电解液添加剂的制备方法，本发明以季戊四醇和二氯砜原料为例合成，在氮气保护下用溶剂将二氯砜和催化剂充分溶解，在60‑65度回流下分批次加入季戊四醇充分反应，获得季戊四醇双硫酰粗品，将反应所得粗品过滤蒸馏并使用溶剂洗涤纯化后真空干燥，即可得到目标产物季戊四醇双硫酰精品。该方法制备的化合物结构新颖、产品纯度高、原材料成本低、一步法合成简单高效、废弃物容易处理、反应过程的经济性高，产品可以用于锂离子电池电解液添加剂，提高电池的综合性能。
- 一种亚磺酸酯类化合物及其制备方法和应用-201811071933.4
- 沈润溥;蔡涛;席眉扬;杜奎;刘健;吴春雷;丰诚杰;高晓忠 - 绍兴文理学院
- 2018-09-14 - 2019-01-15 - C07D497/10
- 本申请公开了一种亚磺酸酯类化合物及其制备方法和应用，其结构式如式1所示：
本申请以5‑烷基‑3‑[5‑烷基‑2‑羟苯基]苯并呋喃‑2‑(3氢)‑酮为原料，在惰性有机溶剂存在下，与二氯亚砜反应制备亚磺酸酯类化合物，上述制备的亚磺酸酯类化合物，经实验证实，对于胃癌细胞、黑素瘤细胞、肺癌细胞等具有显著的抑制作用，可应用于制备新型抗肿瘤药物。
- 专利分类
